[發明專利]一種高折射率親水性MQ硅樹脂的合成方法

在審

• 申請號: 201910028650.X
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109705356A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 邵玲;龔家全;楊帆;楊開柱
• 申請（專利權）人: 湖北新四?；す煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46
• 代理公司: 武漢經世知識產權代理事務所(普通合伙) 42254
• 代理人: 彭成

本發明涉及有機合成技術領域，特別涉及一種高折射率親水性MQ硅樹脂的合成方法，該種高折射率親水性MQ硅樹脂能夠在表面活性劑、消泡、水性涂料等領域有較好的應用。其原料主要包括四乙氧基硅烷4～24份；不飽和聚醚或丙烯酸甲酯1～4份；六甲基二硅氧烷1～7份；三甲氧基硅烷1～4份；酸催化劑1?2份；還包括氯鉑酸催化劑及二乙醇胺，所述氯鉑酸催化劑用量為三甲氧基硅烷與不飽和聚醚，或三甲氧基硅烷與丙烯酸甲酯用量之和的5?50ppm；二乙醇胺與四乙氧基硅烷的摩爾比為0.1:1。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，特別涉及一種高折射率親水性MQ硅樹脂的合成方法。

背景技術

MQ硅樹脂是由四官能度硅氧烷縮聚鏈節(即Q基團)與單官能度硅氧烷鏈節(即M基團)組成的結構比較特殊的有機聚硅氧烷產品，具有優異的耐熱性、耐低溫性、成膜性、柔韌性、抗水性和粘接性能，主要用作硅氧烷壓敏膠的填料、增粘劑及加成型液體硅橡膠的補強填料，以及用于增粘劑、表面處理劑、脫模劑、消泡劑、防粘劑、光亮劑及其它添加劑。MQ硅樹脂的合成目前主要采用水玻璃法和硅酸酯法；水玻璃法工藝簡單、原料易得、成本較低，但缺點是MQ硅樹脂的結構及M/Q值難以控制，摩爾質量分布較寬，易產生凝膠；相對于硅酸鈉法而言，硅酸酯法的水解反應活性較低、反應較溫和，因而有利于反應的控制，且收率較高，是目前MQ硅樹脂的主要合成方式。但是，目前文獻報道及規模生產的基本均是疏水型的MQ硅樹脂，水性或者是親水性的MQ硅樹脂的文獻尚不多見。

發明內容

本發明的目的是提供一種高折射率親水性MQ硅樹脂的合成方法，該種高折射率親水性MQ硅樹脂能夠在表面活性劑、消泡、水性涂料等領域有較好的應用。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種高折射率親水性MQ硅樹脂，其特征在于，其結構式如下：

其中，R為CH₂CH₂CH₂O(C₂H₄O)_m(C₃H₆O)_n CH₃、RCHO、RCOOH、RNH2或RSO3H種的一種親水基團；R’為甲基或Q基團；Me為甲基。

一種高折射率親水性MQ硅樹脂的合成方法，其原料包括以下摩爾份組分：

還包括氯鉑酸催化劑及二乙醇胺，所述氯鉑酸催化劑用量為三甲氧基硅烷與不飽和聚醚，或三甲氧基硅烷與丙烯酸甲酯用量之和的5-50ppm；二乙醇胺與四乙氧基硅烷的摩爾比為0.1:1。

進一步的，所述酸催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸或三氟甲磺酸中的一種。

進一步的，所述不飽和聚醚結構式為C₃H₅O-(C₂H_4O)_m-(C₃H₆O)_n-CH₃，其中m＝0～20，n＝0～5。

進一步的，所述氯鉑酸催化劑的制備方法為：將1重量份的氯鉑酸溶于10-50重量份的異丙醇或乙醇或四甲基四乙烯基環四硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中，獲得氯鉑酸催化劑。

進一步的，包括以下步驟：

S1：制備改性烷氧基硅烷，將不飽和聚醚或丙烯酸甲酯，氯鉑酸催化劑，混合反應，再緩慢滴加三甲氧基硅烷，然后保溫1～3小時，減壓除去低沸物，得改性烷氧基硅烷；

S2：將步驟S1中得到的改性烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷及酸催化劑投入燒瓶中，快速攪拌，反應2～4小時；