[發明專利]一種熒光阻燃水性聚氨酯、膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910026027.0
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109705307A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 羅運軍;李國平;尹絢
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/50;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08J5/18;C08L75/08
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 戴鳳儀

1.一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將聚醚二元醇、反應型有機磷系阻燃劑及異氰酸酯加入到反應容器，通入惰性氣體或氮氣并保持，在80～90℃下的油浴中反應2.5～3.5小時；隨后，加入二羥基有機共軛單體和親水擴鏈劑，再加入溶劑來降低體系黏度，繼續反應4.5～5.5小時；然后，降溫至35～45℃，加入堿性中和劑進行中和反應25～35分鐘，停止通入惰性氣體或氮氣，得到溶于溶劑的預聚體產物；旋蒸除去溶劑后，取出預聚體產物，向其中加入去離子水，在3000～3500rpm的攪拌剪切速率下乳化28～35分鐘，得到一種熒光阻燃水性聚氨酯。

2.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述去離子水的質量與取出的預聚體產物的質量比為7:3。

3.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述二羥基有機共軛小分子為1,5-二羥基萘或2,7-二羥基萘，所述二羥基有機共軛小分子的質量與聚醚二元醇、反應型有機磷系阻燃劑、二羥基有機共軛小分子、親水擴鏈劑、異氰酸酯及堿性中和劑質量總和的比為1～30：1000。

4.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯為脂肪族多異氰酸酯和/或芳香族多異氰酸酯；所述異氰酸酯中-NCO基團與聚醚二元醇、反應型有機磷系阻燃劑、二羥基有機共軛小分子和親水擴鏈劑中的-OH基團的摩爾比為1.1～2.0：1。

5.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述親水擴鏈劑為2,2-羥甲基丙酸、2,2-羥甲基丁酸、1,2-丙二醇-3-3磺酸鈉、1,4-丁二醇-2-磺酸鈉、N,N-二甲基二乙醇胺、芐基二甲基(2-羥乙基)氯化銨、十二烷基二甲基(2-羥乙基)溴化銨、聚氧化乙烯二醇、三羥基丙烷聚乙二醇單醚、N,N-二甲基-N-(2-羥乙基)甜菜堿或N-甲基-N,N-二(2-羥乙基)甜菜堿。

6.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述反應型有機磷系阻燃劑為含磷聚醚多元醇或N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基磷酸二乙酯。

7.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；所述溶劑的質量與端羥基含鹵聚環氧丙烷、異氰酸酯、親水擴鏈劑和堿性中和劑的總質量相等。

8.根據權利要求1所述的一種熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述堿性中和劑為氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、醋酸鈉、焦磷酸鈉或碳酸鈉；所述堿性中和劑與親水擴鏈劑的添加量相同，均為端羥基含鹵聚環氧丙烷、親水擴鏈劑、異氰酸酯及堿性中和劑質量總和的5.5％。

9.一種權利要求1-8所述的熒光阻燃水性聚氨酯的制備方法制備得到的熒光阻燃水性聚氨酯。

10.一種熒光阻燃水性聚氨酯膜，其特征在于，將所述熒光阻燃水性聚氨酯于室溫下在聚四氟乙烯板中靜置7天自然成膜，待水分緩慢揮發后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小時，得到一種熒光阻燃水性聚氨酯膜。