[發(fā)明專利]一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910025600.6
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109705770B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 蔣濤
• 申請（專利權）人: 蘇州紐勱特新材料科技有限公司
• 主分類號: C09J9/02
• 分類號: C09J9/02;C08J7/06;C08F293/00;C08F226/06;C23C18/24;C23C18/28;C23C18/30;C23C18/44
• 代理公司: 北京恒泰銘睿知識產權代理有限公司 11642
• 代理人: 楊佳

1.一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球的制備方法，其特征在于，所述彈性導電微球制備的具體步驟如下：

（1）將1-乙烯基咪唑與2-溴乙醇加入反應容器中，以120~150r/min的速度進行磁力攪拌，并加熱反應一定時間，然后加入無水乙醚，回流20~30min，停止加熱并冷卻至室溫，過濾，洗滌，真空干燥，制得1-羥乙基-3-乙烯基咪唑溴鹽；所述各原料的重量份為，1-乙烯基咪唑40~45重量份、2-溴乙醇55~60重量份、無水乙醚10~20重量份；

（2）將步驟（1）制得的1-羥乙基-3-乙烯基咪唑溴鹽、丁二烯、乙二醇叔丁基醚、十二烷基硫酸鈉加入環(huán)己烷中，持續(xù)通入氮氣，攪拌20~30min后，加入烷基鋰引發(fā)劑，升溫進行聚合反應，反應結束后離心，洗滌，真空干燥，制得聚離子液體-丁二烯彈性微球；所述烷基鋰引發(fā)劑為叔丁基鋰、異丙基鋰、環(huán)己基鋰、苯基鋰、萘基鋰中的一種；所述各原料的重量份為，1-羥乙基-3-乙烯基咪唑溴鹽10~12重量份、丁二烯3~5重量份、乙二醇叔丁基醚1~2重量份、十二烷基硫酸鈉0.5~2重量份、烷基鋰引發(fā)劑0.5~1重量份、環(huán)己烷78~85重量份；

（3）將步驟（2）制得的彈性微球依次進行粗化、敏化、活化、化學鍍銀，制得用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球；所述粗化采用20~30g/L重鉻酸鉀、70~80mL/L硫酸的混合溶液，溫度為50~60℃，超聲時間為60~80min；所述敏化采用15~18g/L氯化亞錫、20~25mL/L鹽酸的混合溶液，溫度為室溫，超聲時間為20~30min；所述活化采用1~1.2g/L氯鉑酸、1.5~2g/L檸檬酸鈉、0.4~0.6g/L硼氫化鈉的溶膠，溫度為40~50℃，時間為15~20min；所述化學鍍銀的鍍液各組分的濃度為，硝酸銀12~15g/L、磷酸氫二鈉1.2~1.5g/L、氫氧化鈉0.2~0.4g/L、葡萄糖25~30g/L、酒石酸3~4g/L、己二醇30~40mL/L、聚乙烯吡咯烷酮0.3~0.5g/L，活化微球在化學鍍液中的裝載量為3~5g/L，化學鍍銀的溫度為18~20℃，時間為90~120min。

2.根據權利要求1所述一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述反應溫度為88~92℃，時間為40~44h。

3.根據權利要求1所述一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述真空干燥的溫度為50~60℃，時間為8~10h。

4.根據權利要求1所述一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述反應溫度為70~75℃，時間為2~4h。

5.根據權利要求1所述一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述真空干燥的溫度為40~50℃，時間為18~24h。

6.權利要求1~5任一項所述制備方法制備得到的一種用于各向異性導電膠膜的彈性導電微球。