[發(fā)明專利]一種用于各向異性導電膠膜的耐熱導電微球及制備方法

有效

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• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109735257B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設計）人: 蔣濤
• 申請（專利權）人: 無錫亞星新材料科技有限公司
• 主分類號: C09J9/02
• 分類號: C09J9/02;C09J163/00;C09J7/30;C09J7/10;C08F220/14;C08F220/06;C08F8/40;C23C18/32
• 代理公司: 北京成實知識產(chǎn)權代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

1.一種用于各向異性導電膠膜的耐熱導電微球的制備方法，其特征在于，所述耐熱導電微球制備的具體步驟如下：

（1）將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、六氯環(huán)三磷腈、聚乙烯吡咯烷酮加入乙醇與水的混合溶劑中，快速攪拌并持續(xù)通入氮氣，20~30min后，加入偶氮二異庚腈，快速升溫至65~70℃，反應10~12h，反應結束后以乙醇清洗2~4次，然后離心沉淀并用去離子水洗滌沉淀物2~3次，在70~80℃下真空干燥12~15h，制得單分散的甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸-六氯環(huán)三磷腈交聯(lián)共聚微球；各原料的重量份為，甲基丙烯酸甲酯10~12重量份、甲基丙烯酸2~3重量份、六氯環(huán)三磷腈3~4重量份、聚乙烯吡咯烷酮1~2重量份、乙醇60~65重量份、水35~40重量份、偶氮二異庚腈0.08~0.12重量份；

（2）將步驟（1）制得的單分散交聯(lián)微球依次進行粗化、敏化、活化，并在50~60℃下真空干燥18~24h；所述粗化采用20~30g/L重鉻酸鉀、70~80mL/L硫酸的混合溶液，溫度為40~45℃，超聲時間為90~120min；所述敏化采用20~25g/L氯化亞錫、15~20mL/L鹽酸的混合溶液，溫度為室溫，超聲時間為20~30min；所述活化采用2~3g/L氯化鈀、40~60mL/L鹽酸的混合溶液，溫度為室溫，超聲時間為20~25min；

（3）采用硫酸鎳、次亞磷酸鈉、氯化銨、檸檬酸三鈉、焦磷酸鎳、三乙醇胺、2,2-聯(lián)吡啶、氧化鑭、去離子水配制成堿性化學鍍液，將步驟（2）得到的活化微球加入鍍液中，在室溫下超聲處理20~30min，整個過程中采用氨水調(diào)節(jié)pH值在8~9，經(jīng)離心、洗滌、干燥，制得以單分散交聯(lián)微球為核、以致密鎳層為殼的耐熱導電微球；所述堿性化學鍍液中，各組分的濃度為，硫酸鎳30~35g/L、次亞磷酸鈉22~25g/L、氯化銨32~35g/L、檸檬酸三鈉10~12g/L、焦磷酸鈉50~55g/L、三乙醇胺95~100mL/L、2,2-聯(lián)吡啶2~4g/L、氧化鑭0.04~0.06g/L；所述活化微球在化學鍍液中的裝載量為0.8~1.2g/L。

2.根據(jù)權利要求1所述一種耐高溫的各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述攪拌的速度為120~150r/min。

3.根據(jù)權利要求1所述一種耐高溫的各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述升溫的速度為15~20℃/min。

4.權利要求1~3任一項所述制備方法制備得到的一種用于各向異性導電膠膜的耐熱導電微球。