[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109768277B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 薛濟來;路美妙;劉軒;劉世哲;陳豪
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01M4/60
• 分類號: H01M4/60;H01M4/04
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明屬涉及一種氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑的制備方法，以煤瀝青為基本原料，以氧化石墨烯為添加劑(0.2?2.0％質(zhì)量比)，將二者在惰性液態(tài)媒介中充分混合并經(jīng)分離凈化，制備成改性煤瀝青粘結(jié)劑，再與固態(tài)碳素組分按(15?30)：(70?85)的比例混捏結(jié)合，經(jīng)高溫焙燒制成碳素電極。本發(fā)明的有益效果是通過氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑制成碳素電極的抗氧化性得到改善，由此可降低電極使用時碳消耗，減少二氧化碳排放量，有利于保護生態(tài)環(huán)境。

技術領域

本發(fā)明屬于材料技術領域，具體涉及一種氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑及其制備方法。

背景技術

煤瀝青可用作粘結(jié)劑與石油焦、石墨碎或其他固態(tài)碳素材料混合后，再經(jīng)各種不同的工藝處理制備成碳素電極，廣泛用于鋼鐵冶金、有色金屬冶金、化工等工藝流程。其中，相當一大部用于現(xiàn)代大型鋁電解槽生產(chǎn)金屬鋁。由于粘結(jié)劑的性能對發(fā)揮整體碳素電極制品的品質(zhì)和性能極為重要，現(xiàn)行工藝中通常采用添加改性劑的方法改善粘結(jié)劑的性能，以從整體上提升碳素電極制品的的使用性能，其中一個重要的方面，是改善煤瀝青粘結(jié)劑及其電極制品的強度和抗氧化性能，以降低電極材料消耗和生產(chǎn)成本，減少二氧化碳排放量和對生態(tài)環(huán)境的危害。

近年來，石墨烯作為一種有效的改性劑而應用于石油瀝青、混合瀝青以及中溫煤瀝青的改性，獲得了改善石墨電極和碳纖維力學和電學性能的技術效果。氧化石墨烯保持石墨烯晶格形式的同時，表面上存在大量含氧功能團，應該具有很強的參與或促進化學反應的能力。目前改善煤瀝青和碳素電極抗氧化性的方法，主要是通過添加一些無機金屬化合物來實現(xiàn)，其改性效果有限。特別是當此類電極用于鋁電解過程時，由于這些金屬添加劑的氧化，還有可能在電解金屬鋁產(chǎn)品中引入額外的金屬雜質(zhì)。因此，采用更有效的抗氧化改性煤瀝青并用于制備碳素電極，有益于降低使用過程中碳素電極材料消耗，減少二氧化碳排放和保護生態(tài)環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對背景技術中問題，本發(fā)明的目的是提供一種氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑及其制備方法，該方法通過添加氧化石墨烯并與煤瀝青基體充分均勻混合，經(jīng)適當加熱碳化處理，獲得一種石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑以及制備成碳素電極，實現(xiàn)提升碳素電極抗氧化性、降低碳素電極材料消耗，減少二氧化碳排放，最終改善使用此類碳素電極的經(jīng)濟和環(huán)境效益。

本發(fā)明的的技術方案是：一種以煤瀝青為原料混合添加氧化石墨烯生產(chǎn)改性瀝青粘結(jié)劑的制備方法，該方法以煤瀝青為基本原料，以氧化石墨烯為添加劑，將二者在惰性液態(tài)媒介中充分混合并經(jīng)分離凈化，制備成改性煤瀝青粘結(jié)劑，再與固態(tài)碳素組分混捏結(jié)合經(jīng)高溫處理后改善碳素電極的抗氧化性能，降低使用過程碳素電極材料的消耗。

該方法具體包括以下步驟：

步驟1.媒介分散：將氧化石墨烯粉末按一定比例加入高純無水乙醇媒介中，同時施加超聲波(28–60KHz)強化分散作用一定時間后，獲得氧化石墨烯均勻分散的混合溶膠。

步驟2.配料混合：將步驟1所獲氧化石墨烯溶劑與煤瀝青粉末按一定比例充分攪拌混合，獲得氧化石墨烯-煤瀝青-媒介液中間混合物。

步驟3.分離凈化：將步驟2所獲中間混合物經(jīng)在一定溫度下攪拌處理，蒸發(fā)去除其中的無水乙醇，并經(jīng)干燥處理后，冷卻后獲得氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑。

步驟4.混捏燒結(jié)：將步驟3所獲得氧化石墨烯改性煤瀝青粘結(jié)劑按一定比例與固態(tài)碳素顆粒或石墨碎在一定溫度下混捏后，壓制成電極生坯，高溫焙燒得到電極制品。

進一步，所述媒介分散過程中，氧化石墨烯粉末的添加量可按5–15％質(zhì)量比加入到高純無水乙醇之中，超聲波強化分散作用時間以30–90min為宜。

進一步，所述配料混合過程中，氧化石墨烯溶劑與煤瀝青粉末混合比例，按實際控制其中氧化石墨烯量為0.2-2.0％(質(zhì)量比)為宜。

進一步，所述分離凈化過程中，將所獲中間混合物經(jīng)在90-170℃下加熱至熔融態(tài)并攪拌蒸發(fā)去除其中的無水乙醇，然后再進行干燥處理。