[發明專利]一種醇鈉的生產方法

在審

• 申請號: 201910025104.0
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109734557A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 項東升
• 申請（專利權）人: 鹽城工業職業技術學院
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C31/30
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 李靜

本發明涉及一種醇鈉的生產方法，屬于化學合成技術領域，將有機醇、氫氧化鈉與氧化鈣加入到高壓反應釜中，加熱并攪拌反應，得到反應液；將反應液冷卻至55?65℃后抽濾，得到母液，將母液進行常壓蒸餾，即得醇鈉固體或醇鈉溶液，餾出液有機醇循環使用。本發明采用高壓反應，同時使用成本低廉氧化鈣及時脫除反應中的水，大大縮短了生產周期，提高了生產效率，降低了生產成本，同時產品雜質少、色澤好，制得的醇鈉收率大于85％，純度95％以上。

技術領域

本發明涉及一種醇鈉的生產方法，尤其是甲/乙醇鈉的生產方法，屬于化學合成技術領域。

背景技術

甲/乙醇鈉是一種強堿，工業上有液堿和固堿二種形態產品，可用作甲/乙氧基化劑、還原劑、分析試劑和強堿性催化劑。主要用于重要的化工中間體原甲酸酯類合成，原甲酸酯類在染料、醫藥、農藥等工業中有廣泛應用，例如可用于磺胺嘧啶、新諾明、氟哌酸、苯比妥、氨蝶呤、西地那非、來氟米特、溴蟲腈等幾十種產品的合成，市場需求巨大。

傳統的生產甲/乙醇鈉的方法是由甲/乙醇與金屬鈉反應，但金屬鈉原料成本高，化學活性大，且反應生成氫氣并放出大量熱，危險性大。目前，常用的生產甲/乙醇鈉的方法是用甲/乙醇和氫氧化鈉反應，然后使用帶水劑苯分離反應中的水，該工藝生產周期長，生產效率低，能源消耗高。

申請號為200410035561.1的中國專利公布了一種堿法生產甲/乙醇鈉工藝，用過量的甲/乙醇與氫氧化鈉反應,反應器的底部產出產品,蒸發出的醇蒸汽經過脫水后返回反應器循環使用,其中醇蒸汽脫水采用分子篩脫水,連續、自動化生產,操作簡便,生產效率高，但該工藝對精餾設備要求高，分子篩用量大，生產成本高；申請號為201510894873.6的中國專利公布了一種乙醇鈉的生產工藝，在反應釜中加入金屬鈉和抑制劑,在真空條件下滴加無水乙醇,反應4～8小時,即得乙醇鈉，工藝流程簡單,產品雜質少，整個生產工藝中無三廢等廢棄物產生，但需要真空環境和維持較低的溫度，能耗高，并且需要使用價高的金屬鈉，反應時間仍然較長，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術醇鈉的生產工藝中普遍存在的生產周期長、能耗高、生產成本高等問題，提供一種醇鈉的生產方法。

技術方案

一種醇鈉的生產方法，包括如下步驟：

(1)將有機醇、氫氧化鈉與氧化鈣加入到高壓反應釜中，加熱并攪拌反應，得到反應液；

(2)將反應液冷卻后抽濾，得到母液，將母液進行常壓蒸餾，即得醇鈉固體，餾出液有機醇返回到步驟(1)中循環使用。

步驟(1)中，所述有機醇為甲醇或乙醇。

進一步，步驟(1)中，有機醇、氫氧化鈉與氧化鈣的摩爾比為5-8：1：0.6-0.8。

進一步，步驟(1)中，所述反應溫度為105-115℃，反應壓力為2-3MPa，反應時間為1-3h。

進一步，步驟(2)中，所述冷卻溫度為55-65℃。

本發明的有益效果:本發明的工藝流程簡單，采用高壓反應，同時使用成本低廉氧化鈣及時脫除反應中的水，大大縮短了生產周期，提高了生產效率，餾出液可以循環使用，降低了生產成本，同時產品雜質少、色澤好，制得的醇鈉收率大于85％，純度95％以上。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。

實施例1

一種甲醇鈉的生產方法，包括如下步驟：

(1)將甲醇20L(500mol)、氫氧化鈉4kg(100mol)、氧化鈣3.4kg(61mol)加入到高壓反應釜中，2MPa下攪拌反應1h，得到反應液；