[發明專利]水性納米金屬涂料的制備工藝

在審

• 申請號: 201910024002.7
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109705679A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 張成根;陳澤民;張巧云;于淑媛;任萍
• 申請（專利權）人: 廊坊師范學院
• 主分類號: C09D133/00
• 分類號: C09D133/00;C09D7/63
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 劉敏

1.一種水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備倍半硅氧烷

將去離子水：有機溶劑：甲基三氯硅烷按質量比為2-2.5：1-1.2：1-1.2的投料比例進行配置，在反應釜中先加入去離子水，再加入有機溶劑進行攪拌，形成有機-水兩相溶液，在反應釜夾層中通入冷水來將溫度控制在25-40℃，開動攪拌器并通過高位槽向反應釜中滴加甲基三氯硅烷，滴加完畢時間控制在30-50分鐘，滴加完畢后繼續反應45分鐘，停止攪拌，將反應料漿放出并轉入過濾機減壓抽濾，用水淋洗沉淀2～3次，至PH值為5-6，沉淀轉入100℃恒溫烘干室中烘干，最后得到干燥的倍半硅氧烷；

(2)制備超細甲基硅酸鋅

將上述倍半硅氧烷經300℃活化2-4小時后加入到氫氧化鈉溶液中進行加熱攪拌至澄清溶液為止，制成甲基硅酸鈉溶液，即A溶液；

將硫酸鋅加入到蒸餾水中加熱攪拌至完全溶解得到硫酸鋅水溶液，作為水相，其中硫酸鋅與蒸餾水的比例為4.5:10，然后將表面活性劑，助表面活性劑和油相在電動攪拌機上攪拌混合均勻,其中表面活性劑、助表面活性劑和油相的質量比為4：1：12，然后再加入硫酸鋅水溶液進行攪拌得到B溶液；

將A溶液按比例滴加到B溶液中，使其在30-50℃的恒溫水浴中進行，控制PH值，攪拌0.5小時后加入無水乙醇繼續攪拌10分鐘，然后經超聲處理，沉降過濾，洗滌、烘干后即得超細甲基硅酸鋅；

(3)制備納米甲基硅酸鋅均質液

將100份超細甲基硅酸鋅與400-800份的水和20份LS-1050分散劑及15份FS-03穩定劑混合，通過均質機以70兆帕的壓力和每小時1000升的流速進行高壓脈沖氣流分散處理，制得納米甲基硅酸鋅均質液；

(4)制備水性納米金屬涂料

將上述納米甲基硅酸鋅均質液和250-450份丙烯酸乳液為主體原料，添加到0-150份水中進行攪拌，直至攪拌均勻，添加助劑由乳化剪切機以600-800轉/h的轉速乳化分散30分鐘后得到水性納米金屬涂料。

2.根據權利要求1所述的水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中的有機溶劑為癸烷或十二烷；

過濾機中的混合濾液泵入反應釜中重復利用，當混合濾液中的水相氯化氫濃度達30％時，靜止分離出下層水相作為工業濃鹽酸儲存待用，洗滌濾液水按初始比例作為水相補充到有機相中混合泵入反應釜中循環使用，反應產生的氯化氫氣體由反應釜頂部收集回到有機硅單體生產源頭制備氯甲烷。

3.根據權利要求2所述的水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中的A溶液制備過程中加熱的溫度控制在80℃，所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚，助表面活性劑為十二烷基二甲基芐基溴化銨,油相為正辛烷，所述表面活性劑的HLB值3-6。

4.根據權利要求3所述的水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中洗滌使用的洗滌劑為無水乙醇，烘干溫度為80℃。

5.根據權利要求4所述的水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中添加的助劑為二丙二醇丁醚、增固劑、增稠劑、流平改性劑、顏料、貯存穩定劑。

6.根據權利要求5所述的水性納米金屬涂料的制備工藝，其特征在于：將上述水性納米金屬涂料制成涂層樣板用來檢測，所述涂層樣板的制備方法為將碳鋼試片浸入到水性納米金屬涂料中，3秒后取出，在烘箱中烘干，涂層樣板制成。