[發明專利]高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910023829.6
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109675449A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 李強;張慧峰;張瀟泰;楊揚
• 申請（專利權）人: 自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D69/12;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

(1)配制水相溶液：按照0.5-5.0％的質量濃度將多元胺溶解于去離子水中，再向該溶液中按照0.01-0.1％的質量濃度加入表面活性劑，溶解完全后向該溶液中按照0.002-0.1％的質量濃度加入納米級介孔小球，超聲使其分散均勻后備用；

配制油相溶液：按照0.02-1.2％的質量濃度將多元酰氯溶解于脂肪烴類有機溶劑中，再按照0.005-0.06％的質量濃度加入苯甲酸酯類添加劑，攪拌均勻后備用；

(2)制備反滲透膜：將超濾支撐膜浸入到步驟(1)配制的水相溶液中，保持30-120s，取出后將膜面上殘留的液體吹掃干凈，然后將其浸入到步驟(1)配制的油相溶液中進行界面聚合反應，反應時間為5-40s，再將形成的初生態聚酰胺基復合反滲透膜熱處理；

(3)清洗反滲透膜：將步驟(2)得到的反滲透膜依次進行酸洗、堿洗和水洗；

(4)制成干膜：將步驟(3)得到的反滲透膜的分離層面和無紡布面分別噴涂形成保護層，再經過干燥得到干膜。

2.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述多元胺為間苯二胺、2,4-二氨基苯酚、2,4-二氨基苯甲醇和1,8-二氨基萘中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述表面活性劑為Pluronic P123、Pluronic F127、PluronicF108、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述納米級介孔小球為介孔氧化硅小球或介孔碳小球；所述納米級介孔小球的直徑為30-100nm，介孔孔徑為2-10nm。

5.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述多元酰氯為均苯三甲酰氯、5-甲基-1,3-苯二甲酰氯和1,8-萘二甲酰氯中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述脂肪烴類有機溶劑為Isopar G型混合烴、Isopar H型混合烴、環已烷、正已烷和正庚烷中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述苯甲酸酯類添加劑為苯甲酸苯甲酯、甲基苯甲酸苯甲酯和乙基苯甲酸苯甲酯中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的所述熱處理為將形成的初生態聚酰胺基復合反滲透膜放入烘箱中熱處理3-5min，熱處理溫度為40-70℃。

9.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的所述酸洗為用質量濃度為3％-10％的酒石酸水溶液或蘋果酸水溶液進行清洗處理，所述堿洗為用質量濃度為0.5％-3％的碳酸鈉水溶液進行清洗處理，所述水洗為用去離子水進行清洗處理。

10.根據權利要求1所述的一種高分離性能極低壓芳香聚酰胺基復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在所述反滲透膜的分離層面和無紡布面分別噴涂質量濃度為3％-6％的聚乙二醇和質量濃度為10％-30％的甘油，再將其放入烘箱中干燥得到干膜。