[發(fā)明專利]一種NiO-ZnO花狀結構復合材料的制備及其應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910023463.2
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109607593A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 孟丹;張藝;何棟坤;李玉嬌;趙嘉;崔明杰
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01G53/04;G01N27/12
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

一種NiO?ZnO花狀結構復合材料的制備及其應用，涉及一種氣敏材料制備及其應用，本發(fā)明采用低溫一步水熱合成方法，以硝酸鋅、硝酸鎳為原料，尿素為輔助助劑，在溫和條件下合成了NiO?ZnO花狀結構復合材料。整個生產過程簡單易行、高效、節(jié)能，適于規(guī)模化生產。本發(fā)明制備得到的NiO?ZnO花狀結構復合材料具有獨特的空間結構，不僅增加材料的比表面積，同時還能構筑發(fā)達的分級孔通道，使材料具有更好的滲透性，對三甲胺表現出較高的靈敏度，良好的響應—恢復特性和選擇性，在制造氣體傳感器方面有廣闊的應用前景。

技術領域

本發(fā)明涉及一種氣敏材料的制備及其應用，特別是涉及一種NiO-ZnO花狀結構復合材料的制備及其應用。

背景技術

隨著海產品中毒事件的不斷發(fā)生，海產品的質量安全問題引了社會大眾的廣泛關注。研究表明，海產品腐壞程度與其釋放的三甲胺濃度有關，可以通過檢測揮發(fā)的三甲胺濃度來判定海產品的新鮮度。因此，開發(fā)高性能三甲胺氣體傳感器，以對其濃度進行有效和實時監(jiān)測，可實現海產品質量的安全檢測，具有十分重要的意義。

ZnO作為一種n型半導體材料，一直受到半導體氣體傳感器檢測領域的廣泛關注。研究結果表明，以ZnO為基體材料制作的氣體傳感器具有檢測范圍廣、化學穩(wěn)定性好，靈敏度高等特點，是目前研究最多、應用范圍最廣的半導體氣體傳感器。然而，目前半導體傳感器的靈敏度等指標仍然不能滿足現場環(huán)境檢測的要求，存在巨大的有待提升的空間。近年來的一些研究表明，具有分層、多孔結構的ZnO材料，由于其具有高比表面積、高表面滲透性與質量輕等優(yōu)點，具有了傳統塊體材料或一般納米結構材料所不具備的特殊性質，可改善ZnO材料的氣敏性能。然而，敏感材料的自身結構優(yōu)化并不能換來氣敏性能的全面提升，開發(fā)高靈敏度、高選擇性、低功耗的氣體傳感器，仍然是一項備受關注的挑戰(zhàn)。因此，從敏感材料的改性入手，通過在ZnO納米材料表面修飾第二組分金屬氧化物來提高氣敏傳感器的靈敏度和選擇性，是改善半導體氣敏傳感器性能的有效途徑和思路。然而，如何實現ZnO分級多孔結構復合材料的可控制備，精確控制生產條件，降低制備成本，從而合成特定結構與形貌的產物是當前大規(guī)模工業(yè)化生產的技術熱點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種NiO-ZnO花狀結構復合材料的制備及其應用，本發(fā)明采用低溫水熱合成方法，在溫和條件下制備了NiO-ZnO花狀結構復合材料，并將其應用于三甲胺氣體的檢測。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種NiO-ZnO花狀結構復合材料的制備，所述制備方法如下：

（1）用天平稱取硝酸鋅，硝酸鎳，尿素，溶解于40 mL蒸餾水和40 mL乙二醇配置的混合溶液中，室溫下磁力攪拌30分鐘，配制成水熱合成前驅體反應溶液；

（2）將水熱合成前驅體反應溶液轉入內襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應釜中，裝填度為80%，密封；在120℃溫度下保溫12小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到反應產物；

（3）將反應后的溶液離心分離獲得反應產物，再使用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌；

（4）將洗滌后的反應產物放入恒定溫度的干燥箱中，60℃，24小時，進行干燥處理，干燥完成后冷卻；

（5）將干燥后的產物放入干凈的坩堝中置入馬弗爐中，450℃煅燒4小時，得到最終產物，將其保存在干燥器中以待進行分析檢測。

一種NiO-ZnO花狀結構復合材料的應用，該材料作為氣體敏感材料應用與制作氣體傳感器。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

（1）本發(fā)明以硝酸鋅、硝酸鎳為原料，在低溫水熱條件下合成了由納米片組裝的NiO-ZnO花狀結構復合材料。具有成本較低，可控性好，制備的材料純度高、結晶好、分散性好的優(yōu)點，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產。