[發明專利]金屬件抗磨性硅化液的制備方法及工件硅化處理工藝

有效

• 申請號: 201910023456.2
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109609940B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 張成根;陳澤民;張巧云;于淑媛;任萍
• 申請（專利權）人: 廊坊師范學院
• 主分類號: C23C22/34
• 分類號: C23C22/34
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 劉敏

1.一種金屬件抗磨性硅化液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備硝酸羥胺溶液

將稱取好的硫酸羥胺放置于容器中進行溶解，然后將適量的硝酸鋇加入到硫酸羥胺溶液中進行攪拌、靜置使沉淀完全，最后用循環水泵抽濾，所得到的濾液即為硝酸羥胺溶液，其中硫酸羥胺和硝酸鋇及水的質量比為1∶2∶30；

(2)制備硅化液

首先將氧化鋅、硝酸鋅、硝酸鎳和氟硅酸進行混合攪拌至氧化鋅完全溶解，然后加入適量的硝酸鈣和檸檬酸混合攪拌，最后加入硝酸羥胺進行混合攪拌即可得到硅化液，其中氧化鋅濃度為7.0-9.0g/L；硝酸鋅濃度為5.0-8.0g/L；硝酸鎳濃度為0.5-1.5g/L；30％的氟硅酸濃度為25-35g/L；硝酸鈣濃度為45-58g/L；檸檬酸濃度為4.0-7.0g/L；硝酸羥胺溶液濃度為3g/L。

2.一種工件硅化處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：將試片在室溫下放置在堿性除油劑中浸泡一段時間，進行除油處理后取出，經水洗過程，觀察到試片表面形成完整的水膜則表明除油干凈，再將其置于由上述步驟制得的硅化液中浸泡硅化15分鐘，最后取出試片水洗干凈，自然晾干即可。

3.根據權利要求2所述的工件硅化處理工藝，其特征在于：硅化液溫度為55-75℃，通過氫氧化鈉調節其游離酸度為6-8點。

4.根據權利要求3所述的工件硅化處理工藝，其特征在于：所述游離酸度的測定方法為用移液管吸取10.00mL試液于250mL錐形瓶中，加50.0mL蒸餾水，加2-3滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉標準液滴定至溶液呈藍紫色即為終點，記下消耗氫氧化鈉標準液毫升數A，其計算方法為游離酸度(點)＝10AC/0.1V，式中：A為滴定時耗去氫氧化鈉標準液體積(mL)，C為氫氧化鈉標準液實際濃度(mol/L)，V為取樣量(mL)。

5.根據權利要求4所述的工件硅化處理工藝，其特征在于：硅化過程中的-t曲線測定，取硅化液500mL于電解槽中，硅化液通過充滿飽和氯化鉀溶液的鹽橋與飽和氯化鉀溶液聯通，以飽和甘汞電極為參比電極，用除油和除銹處理的試片做工作電極，工作電極置于硅化液時，打開恒電位儀，接通鹽橋，啟動秒表，每30秒記錄一次電位值，連續記錄15min。