[發(fā)明專(zhuān)利]一種P-N-Si協(xié)效阻燃共聚聚酰胺66及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910022859.5
• 申請(qǐng)日: 2019-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109705341B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮新星;張華;梁高勇;潘凱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 軍事科學(xué)院系統(tǒng)工程研究院軍需工程技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G69/48
• 分類(lèi)號(hào): C08G69/48
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 王春霞

1.一種P-N-Si協(xié)效阻燃共聚聚酰胺66的制備方法，包括如下步驟：

在聚酰胺66的聚合過(guò)程中加入含磷阻燃劑預(yù)聚物、含氮阻燃劑和含硅阻燃劑，即得到所述P-N-Si協(xié)效阻燃共聚聚酰胺66；

所述含氮阻燃劑為三聚氰胺氰尿酸鹽；

所述含硅阻燃劑的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ或式Ⅲ所示：

式Ⅱ或式Ⅲ中，R₁、R₂和R₃均表示C1～C10的飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環(huán)狀C3～C10的亞烷基或含苯基團(tuán)；

所述含磷阻燃劑預(yù)聚物由含磷阻燃劑與二元胺依次經(jīng)成鹽反應(yīng)和預(yù)聚反應(yīng)得到；

所述二元胺為乙二胺、丙二胺、己二胺、癸二胺、十一烷二胺和十二烷二胺中至少一種；

所述含磷阻燃劑的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：

式Ⅰ中，R表示C1～C10的直連烷基取代的苯基；

所述含磷阻燃劑與所述二元胺的摩爾比為1：1～1.2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽反應(yīng)的溫度為60～80℃，時(shí)間為0.5～1.5h；

所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為150～170℃，時(shí)間為0.5～1h；

所述預(yù)聚反應(yīng)在0.2～0.3MPa的壓力下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述聚酰胺66的聚合過(guò)程如下：

1)聚酰胺66鹽、催化劑、抗氧劑、所述含磷阻燃劑預(yù)聚物和水混合后在溫度為180～220℃、壓力為1～2.3Mpa的條件下進(jìn)行保溫；

2)泄壓至常壓后，加入所述含氮阻燃劑和所述含硅阻燃劑，升溫至265～285℃后進(jìn)行聚合反應(yīng)即得所述P-N-Si協(xié)效阻燃共聚聚酰胺66；

所述聚合反應(yīng)在真空條件下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：各原料的質(zhì)量比為：聚酰胺66鹽100份，催化劑0.1～1份，抗氧劑0.1～1份，水30～60份，含磷阻燃預(yù)聚物0.1～10份、含氮阻燃劑0.1～10份，含硅阻燃劑0.1～10份。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述保溫的時(shí)間為0.5～2h；

步驟2)中，所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為30～50min；

所述真空條件的真空度為0.01～0.05KPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1098或抗氧劑1076；

所述催化劑為下述酸的鈉鹽或鉀鹽：磷酸、亞磷酸和次磷酸。

7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述方法制備的P-N-Si協(xié)效阻燃共聚聚酰胺66。