[發明專利]一種銥配合物、合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201910022704.1
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109627267B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 劉睿;汪佳;朱紅軍;朱森強;黎楊;陸佳鵬;蔡嘯
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;G02F1/361
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 董存壁

1.一種銥配合物，其特征在于，其結構式如式(I)所示：

2.權利要求1所述銥配合物的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將化合物1,3,3-三甲基螺[二氫吲哚-2,2'-[1,4]惡嗪并[2,3-f][1,10]菲咯啉]、橋氯配合物2-苯基吡啶銥加入到反應溶劑中，然后在氮氣氛圍下在100-150℃進行反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫；

(2)往反應液中加入飽和六氟磷酸鉀溶液，攪拌均勻后，加入二氯甲烷進行萃取，收集有機相，用蒸餾水洗滌后再蒸發除去有機溶劑，得到反應粗產物；

(3)采用體積比為3:1的石油醚和二氯甲烷作為流動相，通過硅膠柱對反應粗產物進行分離純化，得到產物銥配合物。

3.如權利要求2所述銥配合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述1,3,3-三甲基螺[二氫吲哚-2,2'-[1,4]惡嗪并[2,3-f][1,10]菲咯啉]的合成方法：先在硫酸和硝酸作用下用溴化鉀在100-120℃下氧化1,10-菲咯啉，制備得到黃色針狀物1,10-菲咯啉-5,6-二酮，接著在堿的催化下，1,10-菲咯啉-5,6-二酮與鹽酸羥胺在乙醇中回流縮合得到5-羥基-6-亞硝基-1,10-菲咯啉，將5-羥基-6-亞硝基-1,10-菲咯啉加入到甲苯溶液中并加熱至80-100℃，然后加入1,3,3-三甲基-2-亞甲基二氫吲哚，反應得到的藍色化合物即為1,3,3-三甲基螺[二氫吲哚-2,2'-[1,4]惡嗪并[2,3-f][1,10]菲咯啉]。

4.如權利要求2所述銥配合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述1,3,3-三甲基螺[二氫吲哚-2,2'-[1,4]惡嗪并[2,3-f][1,10]菲咯啉]與橋氯配合物2-苯基吡啶銥的摩爾比為2：1。

5.如權利要求2所述銥配合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為乙二醇乙醚。

6.如權利要求2至5任一項所述銥配合物的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述飽和六氟磷酸鉀溶液與反應液的體積比為1:1。

7.權利要求1所述銥配合物作為激光防護材料的應用。