[發(fā)明專利]一種JFC磷酸酯的合成技術(shù)在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910022416.6 | 申請日: | 2019-01-09 |
| 公開(公告)號: | CN109897061A | 公開(公告)日: | 2019-06-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊俊玲 | 申請(專利權(quán))人: | 天津工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07F9/09 | 分類號: | C07F9/09;D06M13/295 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300387 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 磷酸酯 純化處理 合成技術(shù) 合成 氮氣 耐高溫效果 合成工藝 合成實驗 環(huán)氧乙烷 最終產(chǎn)物 抽真空 反應(yīng)釜 潤濕性 白度 生產(chǎn)成本 | ||
本發(fā)明針對一種JFC磷酸酯的合成技術(shù)。本方法以C7?9醇、環(huán)氧乙烷和P2O5為原料在氮氣的保護下再抽真空的反應(yīng)釜中進行合成實驗,得到的產(chǎn)物無需純化處理,便可得到最終產(chǎn)物JFC磷酸酯。本發(fā)明涉及的JFC磷酸酯的合成方法簡單,所得JFC磷酸酯無需進一步純化處理,而且合成工藝簡單易行,生產(chǎn)成本較低。合成的JFC磷酸酯不僅有較好的耐高溫效果,同時能夠使織物有較好的潤濕性和白度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及JFC磷酸酯的合成技術(shù)。主要用于精練劑中的添加劑等領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年來磷酸酯的合成工藝愈來愈趨于完善,這與它的廣泛用途分不開。脂肪醇磷酸酯鉀鹽作為抗靜電劑是合成纖維油劑中不可缺少的,而脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯在棉織物前處理精練劑中是很好的添加劑。JFC磷酸酯是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯系列中的一種,在目前眾多的磷酸酯類精練劑商品中尚無此產(chǎn)品。在此對它的合成工藝進行優(yōu)化及紡織品應(yīng)用試驗工藝進行對比。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種低成本,易操作的JFC磷酸酯的合成方法,并且合成的JFC磷酸酯不僅有較好的耐高溫效果,同時能夠使織物有較好的潤濕性和白度。而且操作簡單,便于大量生產(chǎn)。
本方法以C7-9醇、環(huán)氧乙烷和P2O5為原料在氮氣的保護下再抽真空的反應(yīng)釜中進行合成實驗,得到的產(chǎn)物無需純化處理,便可的得到最終產(chǎn)物JFC磷酸酯。
JFC磷酸酯的合成技術(shù)如下:
第一步:JFC的合成,乙氧基化反應(yīng):
C7-9H15-19OH+5HC-CHO→C7-9H15-19O(CHCHO)5H
第二步:JFC磷酸酯的合成,酯化反應(yīng):
3C7-9H15-19O(CHCHO)5H+P2O5→C7-9H15-19O(CHCHO)5-
本發(fā)明中所述的醇為C7-9醇;烷為環(huán)氧乙烷;P2O5;調(diào)節(jié)pH所用的酸為冰醋酸。
本發(fā)明中第一步為JFC的合成,乙氧基化的反應(yīng),第一步中C7-9醇混合醇的投加量為2%,反應(yīng)釜的溫度溫度為140℃-160℃,抽真空脫水60min,向釜內(nèi)通入計算量的環(huán)氧乙烷,保持溫度在140℃-160℃,釜內(nèi)壓力0.2MaP-0.3MaP,保溫1.5h,然后冷卻降溫,抽空,除去未反應(yīng)的環(huán)氧乙烷氣體,用冰醋酸調(diào)pH至中性。第二步為JFC磷酸酯的合成,酯化反應(yīng),在40℃-50℃下攪拌并加入計算量的P2O5,30min加完,保持溫度在70℃-80℃反應(yīng)6h,即得到產(chǎn)品JFC 磷酸(單、雙混合)酯。
本發(fā)明在反應(yīng)過程中,配制溶液和清洗所使用的水均為蒸餾水。
具體實施方式
下面介紹本發(fā)明的具體實施例,但本發(fā)明不受實施例的限制。
實施例1.JFC的合成,乙氧基化反應(yīng)
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