[發明專利]一種聚甘油脂肪酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201910021646.0
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109628232B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 胡道華;楊菁;張思源;馮潔
• 申請（專利權）人: 廣州美晨科技實業有限公司
• 主分類號: C11C3/08
• 分類號: C11C3/08
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 宋靜娜;郝傳鑫

本發明提供了一種聚甘油脂肪酸酯的制備方法。本發明制備方法包括以下步驟：先將甘油在KF?SnCl₂/Al₂O₃負載型固體堿催化劑催化下進行聚合反應制得混合聚甘油，再采用分子蒸餾對混合聚甘油進行純化處理，得到比較純凈的聚甘油，然后將純化后的聚甘油與液態脂肪酸進行酯化反應制取聚甘油脂肪酸酯。本發明制備方法得到的聚甘油聚合度集中且以直鏈結構為主，生產出的聚甘油脂肪酸酯不僅味道好、氣味淡、色澤淺，可達到進口產品同等水平，符合國家食品添加劑安全標準，而且乳化能力強，適合多種乳化體系的性能需求和食品安全要求。此外，本發明制備方法的聚合反應溫度低，降低了生產成本，而且其操作簡單，易于大規模工業生產。

技術領域

本發明屬于精細化工合成技術領域，涉及一種聚甘油脂肪酸酯的制備方法。

背景技術

食品乳化劑是食品行業使用最廣泛的食品添加劑，當前世界范圍內食品乳化劑的用量超過40萬噸，其中，聚甘油脂肪酸酯用量位居第二。聚甘油脂肪酸酯是一類新型、高效、性能優良的食品乳化劑和非離子表面活性劑，因甘油聚合度及脂肪酸種類的不同可制得一系列的聚甘油脂肪酸酯產品，具有比較寬的HLB值分布。這些聚甘油脂肪酸酯產品具有著良好的乳化、分散、潤濕、穩定等多種性能，且可在人體代謝過程中分解，具有高度安全性，因而被廣泛運用到了食品加工、醫藥制品、日用化工和材料助劑等眾多領域。在食品行業中，食品衛生安全越來越受到人們關注，開發無毒、環保型食品乳化劑已成為食品添加劑領域研究的焦點，聚甘油脂肪酸酯以其卓越的安全性及優良的表面活性被人們所認同，FAO/WHO食品添加劑專家委員會已經確認30多種聚甘油脂肪酸酯可作為食品乳化劑，美國、日本、歐洲、中國等國家也已批準聚甘油脂肪酸酯作為食品乳化劑。

聚甘油脂肪酸酯的工業生產都是采用兩步法，第一步，甘油在催化劑和高溫條件下脫水聚合得到聚甘油；第二步，聚甘油與脂肪酸進行直接酯化反應，或與甘油三酯進行酯交換反應得到聚甘油脂肪酸酯。聚甘油脂肪酸酯的生產關鍵在于聚甘油的生產，甘油是多元醇，整個聚合反應過程是二聚、三聚、四聚等多種聚合度的反應同時都在發生，傳統工藝以強酸或強堿為催化劑，在250-260℃下進行甘油聚合反應，溫度越高、時間越長，甘油的聚合度就越高，但與此同時，副反應也越嚴重，得到的聚甘油往往存在聚合度比較分散、支鏈結構和環狀結構較多、氣味和顏色較重等問題，如這種工藝生產的三聚甘油中，一般游離甘油含量為10-20％，二聚甘油含量為20-40％，三聚甘油含量為20-40％，四聚甘油含量為10-20％，五聚以上的聚甘油含量為10％左右；生產的六聚甘油中，三、四、五聚甘油含量共占50％以上，七聚以上的聚甘油占20％左右，而六聚甘油含量僅僅只有20％左右。由于聚甘油的質量差，從而導致聚甘油脂肪酸酯產品的質量差，這嚴重影響了聚甘油脂肪酸酯在各個領域的應用，因此，改進聚甘油的生產工藝對提高聚甘油脂肪酸酯產品質量具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種聚甘油脂肪酸酯的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種聚甘油脂肪酸酯的制備方法，包括以下步驟：

(1)將甘油加入反應釜，開啟攪拌，在真空度為0.05MPa以上的條件下加熱至140-180℃，再加入固體堿催化劑，繼續升溫至220-250℃，保溫反應2-5小時，制得混合聚甘油；

(2)將混合聚甘油降溫，然后過濾，再加入分子蒸餾設備進行分子蒸餾，以脫除未反應的甘油，蒸餾出聚甘油；

(3)將液態脂肪酸加入反應釜，再加入蒸餾得到的聚甘油，然后加入催化劑，攪拌升溫，控制反應溫度為190-200℃，真空度在0.08MPa以上，反應1小時45分鐘-2小時15分鐘，即可制得所述聚甘油脂肪酸酯；