[發明專利]水樣中馬波沙星的含量檢測方法

在審

• 申請號: 201910021116.6
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109655438A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 余蘭;姜坤妤
• 申請（專利權）人: 遵義醫學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/40
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 黃書凱

1.水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1)、馬波沙星儲備液的配制：精密稱取5.0mg馬波沙星標準品，用二次蒸餾水溶解并定容至50mL的容量瓶中，配制成100.0μg/mL的儲備液，在3～5℃的冰箱內保存備用；使用時用二次蒸餾水稀釋至1.0μg/mL；

步驟2)、聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液配制：精密稱取5.00g的聚氧乙烯單叔辛基苯基醚用二次蒸餾水溶解并定容至100mL容量瓶中，搖勻制得濃度為0.05g/mL的聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液，在3～5℃的冰箱保存備用；

步驟3)、十二烷基硫酸鈉溶液的制備：精密稱取4.00g的十二烷基硫酸鈉用二次蒸餾水溶解，定容至200mL容量瓶中，搖勻制得濃度為0.02g/mL的十二烷基硫酸鈉溶液，在3～5℃的冰箱保存備用；

步驟4)、氯化鈉溶液的制備：精密稱取60.00g的氯化鈉固體于燒杯中，用適量二次蒸餾水完全溶解，定容至200mL容量瓶中，搖勻制得濃度為0.3g/mL的氯化鈉溶液，在3～5℃的冰箱保存備用；

步驟5)、樣品溶液的制備：采集水樣，并將采集后的水樣經0.45μm濾膜過濾后，放置于棕色玻璃瓶中，3～5℃的冰箱保存備用；

步驟6)、馬波沙星的測定：準備兩支的離心管，分別移取2.0mL馬波沙星溶液和樣品溶液于離心管中，依次加入上述步驟制備的十二烷基硫酸鈉溶液0.5～5.0mL，聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液0.1～1.0mL，氯化鈉溶液1.0～4.0mL，混勻；再加入1mol/L的鹽酸溶液，調節體系的pH＝1～14，用二次蒸餾水定容至10mL，再次搖勻；于室溫下靜置5.0～30.0min后進行離心；離心后取富集相采用熒光分光光度計進行測定，檢測的激發波長為297.96nm、發射波長為505.97nm。

2.根據權利要求1所述的水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：步驟6)中離心轉速為4000rpm，離心時間為5min。

3.根據權利要求2所述的水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：步驟6)中離心后冰浴冷卻5min再進行檢測。

4.根據權利要求3所述的水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：步驟1)～步驟5)中，冰箱溫度均為4℃。

5.根據權利要求1～4任一項所述的水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：步驟6)中，十二烷基硫酸鈉溶液的加入量為2mL，聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液的加入量為0.3mL，氯化鈉溶液的加入量為2mL。

6.根據權利要求5所述的水樣中馬波沙星的含量檢測方法，其特征在于：步驟6)中，采用無水乙醇稀釋富集相并定容至3mL后再進行檢測。