[發明專利]一種微球結構的中空分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201910021036.0
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109626389B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 徐斌;于霄;陳璐
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠

1.一種微球結構的中空分子篩，其特征在于，該中空分子篩呈微球狀態，且所述中空分子篩的粒徑為4~6mm，所述中空分子篩的壁厚為500~2000 μm，所述中空分子篩由質量比呈（50~60）：1的正硅酸四乙酯、異丙醇鋁反應制備得到。

2.一種如權利要求1所述微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將正硅酸四乙酯和異丙醇鋁與氫氧化四乙銨、氫氧化鈉及去離子水混合，油浴攪拌條件下，反應得到溶膠狀分子篩粗品；然后過濾去除母液，得到的溶膠狀物質溶于去離子水中，調節pH，得到到溶膠狀分子篩；

（2）將聚苯乙烯樹脂浸泡在去離子水中，加入陽離子聚合物，調節pH后，在水浴攪拌條件下，得到改性聚苯乙烯樹脂粗品，洗滌得到表面帶有正電荷的改性聚苯乙烯樹脂；

（3）將步驟（2）得到的表面帶有正電荷的改性聚苯乙烯樹脂加入到步驟（1）得到的溶膠狀分子篩中，勻速攪拌使兩者反應，得到將分子篩-聚苯乙烯樹脂復合物，過濾、烘干、煅燒，即得所述微球結構的中空分子篩；

步驟（1）中，氫氧化四乙銨、氫氧化鈉及去離子水的添加量與異丙醇鋁的質量比為（9~10）：（0.7~1）：（500~600）：1；

步驟（1）中，溶膠狀分子篩的pH為9.2~9.8，調節pH采用滴加氨水的方式；

步驟（2）中，所述陽離子聚合物為Redifloc4150，所述聚苯乙烯樹脂、陽離子聚合物和去離子水的質量比為1:1：（100~120），所述聚苯乙烯樹脂的粒徑為4~6 mm，調節pH采取滴加氨水的方式，調節后的pH為8.8~9.2。

3.根據權利要求2所述的一種微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述油浴攪拌的溫度為90~100℃，攪拌速率為300~400rpm，反應的時間為190~200h。

4.根據權利要求2所述的一種微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述水浴攪拌的溫度為25~30℃，攪拌速率為300~400rpm，反應時間為15~20min；洗滌采用濃度為0.09~0.11 mol/L的氨水。

5.根據權利要求2所述的一種微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述表面帶有正電荷的改性聚苯乙烯樹脂與溶膠狀分子篩的質量比為1：（10~11）。

6.根據權利要求2所述的一種微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述勻速攪拌的速率為100~120rpm，反應溫度為25~30℃，反應時間為60~100min。

7.根據權利要求2所述的一種微球結構的中空分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述烘干的溫度為100~110℃，烘干時間為100~120min；所述煅燒的溫度為550~600℃，煅燒時間為8~10h。