[發明專利]一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法在審
| 申請號: | 201910020604.5 | 申請日: | 2019-01-09 |
| 公開(公告)號: | CN109880144A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 林毅平 | 申請(專利權)人: | 林毅平 |
| 主分類號: | C08J9/12 | 分類號: | C08J9/12;C08L75/08;C08L1/04;C08K5/053;C08G18/83;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/63;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10 |
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| 地址: | 361022 福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 超支化聚氨酯 制備 彈體 防震 耐磨 高分子材料 抗拉伸性能 二苯基甲烷二異氰酸酯 熱塑性聚氨酯彈性體 超臨界二氧化碳 三羥甲基丙烷 聚氨酯彈體 纖維素納米 氧化纖維素 發泡材料 反應合成 改性塑料 硫酸水解 耐磨性能 新型功能 異氰酸根 應用技術 低聚物 聚氨酯 納米晶 惡嗪 無毒 合成 應用 安全 生產 | ||
1.一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)溶于四氫呋喃后,向溶液中緩慢滴加三羥甲基丙烷的四氫呋喃溶液,在50-70℃,300-500rpm/min氮氣保護的條件下反應20-24h,然后在0.5小時內逐滴加入多元醇的混合溶液,將體系在80℃下保持5小時,然后將溶液蒸干,將粉末溶解在四氫呋喃中,加甲醇使得固體沉淀,將溶解和沉淀過程重復三次后,將產物在真空烘箱中干燥制得聚氨酯;
(2)將步驟(1)得到的聚氨酯與苯并惡嗪低聚物按10:1-1.2的質量比混合,高溫加熱熔融后形成黃色液體,在熔融狀態下保持1-2h后冷卻固化,切粒制得超支化聚氨酯;
(3)將脫脂棉與硫酸溶液混合后,在250-350rpm/min,45-60℃條件下反應3h,用10-15倍的去離子水稀釋攪拌,靜置后倒掉上清液,繼續用去離子水稀釋20-40倍后過濾洗滌,直至洗滌液pH值為7后將水解后的纖維冷凍干燥得到氧化纖維素納米晶;
(4)將步驟(2)制得的超支化聚氨酯、步驟(3)制得的氧化纖維素納米晶、助劑混合后得到混合料,將混合料熔融后澆入模具后熟化,得超支化聚氨酯彈體;
(5)將步驟(4)制得的超支化聚氨酯彈體放入高壓反應釜中,用增壓泵將二氧化碳打入反應釜中,使壓強控制在0.8 -1.1Mpa,溫度控制在125-145℃后,保壓3-5h,然后快速泄壓,將壓強降至常壓后將原料迅速轉移至發泡設備中,經加熱發泡,冷卻定型,制得防震耐磨超支化聚氨酯彈體發泡材料。
2.根據權利要求1所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的多元醇混合溶液為聚合物多元醇與聚醚多元醇,兩者按1:1-2的質量比制備的多元醇混合溶液。
3.根據權利要求2所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的甲二苯基甲烷二異氰酸酯與三羥甲基丙烷加入量的質量比為1:1.3-1.9;所述多元醇的加入量為三羥甲基丙烷質量的15-25%。
4.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述熔融溫度為180-200℃。
5.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的硫酸溶液的濃度為45-65%。
6.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的助劑為甘油。
7.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的超支化聚氨酯、氧化纖維素納米晶、助劑按質量份數算依次為:80-90份、5-15份、5-8份。
8.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的熔融的溫度為280-300℃;所述的放置熟化時間為3-5天。
9.根據權利要求1-3任一項所述的一種防震耐磨超支化聚氨酯彈體的制備方法,其特征在于,步驟(5)中所述的快速泄壓時的泄壓速度為2-5Mpa/min。
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