[發明專利]炭氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201910020595.X
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN111422854A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 邢艷彬;陳雋;苑津琿;李佳媛;龔偉志;趙凱
• 申請（專利權）人: 天津晨祥豐凱新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 北京成創同維知識產權代理有限公司 11449
• 代理人: 蔡純;岳丹丹

本申請公開了大孔尺寸的炭氣凝膠及其制備方法。該方法包括：將酚類化合物、醛類化合物和催化劑溶解于反應溶劑中，形成前驅體溶液；將前驅體溶液與修飾劑混合以形成混合液；混合液放入恒溫箱中進行聚合，使得酚類化合物與醛類化合物發生聚合反應，形成聚合產物；以及在惰性氣體保護下進行高溫鍛燒去除修飾劑，以獲得有機碳材料；以及在二氧化碳環境中對有機碳材料進行活化，得到大孔炭氣凝膠材料，其中，所述修飾劑為包含微球的混合物。該方法采用包含微球的修飾劑形成骨架，并且可以克服炭氣凝膠高溫骨架坍塌的缺陷，從而獲得大孔尺寸的炭氣凝膠。

技術領域

本發明屬于碳材料領域，更具體地，涉及炭氣凝膠及其制備方法。

背景技術

炭氣凝膠是一種由碳納米顆粒相互連接而成的多孔碳素材料，具有極低的密度，豐富的孔隙結構以及較高的比表面積。由于其導熱率低、電導率高、微孔結構可控、純度高的優點，加之良好的耐酸堿特性，使得其在電化學儲能、土壤修復、去離子凈化水處理、氣體吸附、生物醫藥、化工等多個領域得到了廣泛的應用，被譽為二十一世紀最有應用前景的材料之一。

根據國際純粹與應用化學聯合會定義(IUPAC)，多孔材料按孔徑大小可分為微孔材料(孔徑小于2nm)、介孔材料(孔徑介于 2nm～50nm之間)和大孔材料(孔徑大于50nm)。大孔材料以其相對密度低、比強度高、比表面積大、吸附性強、空隙率大、重量輕等諸多優點，受到了人們的廣泛關注與研究。現有的炭氣凝膠制備方法大多以獲得中孔和微孔尺寸的炭氣凝膠為主，對大孔的炭氣凝膠研究鮮有報道。

期待進一步提供大孔尺寸(即孔徑大于50nm)的炭氣凝膠及其制備方法，以便滿足諸多應用領域的相應需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種炭氣凝膠及其制備方法，采用包含微球的修飾劑形成骨架，從而獲得大孔尺寸的炭氣凝膠材料。

根據本發明的第一方面，提供一種炭氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：將酚類化合物、醛類化合物和催化劑溶解于反應溶劑中，形成前驅體溶液；將前驅體溶液與修飾劑混合以形成混合液；對混合液進行加熱，使得酚類化合物與醛類化合物發生聚合反應，形成聚合產物；在惰性氣體保護下進行高溫鍛燒去除修飾劑，以獲得有機碳材料；以及在二氧化碳環境中對有機碳材料進行活化，得到炭氣凝膠材料，其中，所述修飾劑為包含微球的混合物。

優選地，所述酚類化合物包括選自苯酚及其同系物、苯二酚同素異形體及其同系物、苯三酚同素異形體及其同系物中的至少一種。

優選地，所述醛類化合物包括選自甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛及其同系物、衍生物中的至少一種。

優選地，所述催化劑為選自酸性催化劑和堿性催化劑的任一種。

優選地，所述酸性催化劑包括選自硼酸、鹽酸、檸檬酸、抗壞血酸中的至少一種。

優選地，所述堿性催化劑包括選自碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氨水中的至少一種。

優選地，所述修飾劑包括選自辛基苯基聚氧乙烯醚、四丙基氫氧化銨、十二烷基三甲基溴化銨、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉中的至少一種。

優選地，所述微球包括選自聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲脂微球、二氧化硅微球中的至少一種。

優選地，所述酚類化合物與所述醛類化合物的摩爾比為1～10，所述酚類化合物與所述催化劑的摩爾比為50～400之間。

優選地，所述惰性氣體包括選自氮氣、氬氣和氦氣中的至少一種。

優選地，所述去除修飾劑的步驟包括：在流動的惰性氣體中，加熱至煅燒溫度400℃～1000℃，煅燒時間為0.5～10小時。

根據本發明的第二方面，提供一種采用上述的制備方法得到的炭氣凝膠，平均孔徑在50nm～10μm之間。