[發明專利]分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201910020485.3
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN111422843B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 趙晨;梁世航;王永睿;慕旭宏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B25/36
• 分類號: C01B25/36;C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種分子篩的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：

(1)提供初始凝膠混合物，所述初始凝膠混合物含有AlPO₄-15、模板劑和水；

(2)將所述初始凝膠混合物進行晶化；

(3)將晶化產物進行固液分離，將得到的固相用去離子水洗滌至中性并干燥以及可選的焙燒；其中，

AlPO₄-15的磷鋁物種均以P(4Al)、Al(4P)的四配位形式存在。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其中，所述AlPO₄-15的制備方法包括：

(a)在水的存在下，將磷源和鋁源在密閉環境中接觸反應，并固液分離，得到磷酸二氫鋁清液：

(b)將步驟(a)得到的磷酸二氫鋁清液與氨水混合至溶液的pH為4-4.5，并在密閉環境中接觸反應，得到含有磷酸二氫銨、磷酸鋁沉淀、磷酸二氫銨和磷酸氫二銨的反應混合物；

(c)將步驟(b)得到的反應混合物進行水洗并固液分離，得到磷酸鋁沉淀，并干燥得到AlPO₄-15原粉；

(d)將AlPO₄-15原粉進行焙燒。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其中，步驟(a)中，所述磷源為H₃PO₄，所述鋁源為Al(OH)₃；

所述磷源以P₂O₅計，所述鋁源以Al₂O₃計，磷源、鋁源和水的摩爾比為1.8-2.8:1:10-30。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其中，步驟(a)中，磷源、鋁源和水的摩爾比為2.1-2.6:1:12-25。

5.根據權利要求2所述的合成方法，其中，步驟(a)中，接觸反應的條件包括：反應溫度為70-110℃；反應時間為0.5-2.5小時。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其中，步驟(a)中，接觸反應的條件包括：反應溫度85-100℃；反應時間為1-2小時。

7.根據權利要求2所述的合成方法，其中，步驟(b)中，接觸反應的條件包括：反應溫度為70-110℃；反應時間為3-8小時。

8.根據權利要求7所述的合成方法，其中，步驟(b)中，接觸反應的條件包括：反應溫度為85-100℃；反應時間為4-6小時。

9.根據權利要求2所述的合成方法，其中，步驟(c)中，干燥溫度為100-180℃。

10.根據權利要求2所述的合成方法，其中，步驟(d)中，焙燒的溫度為500-600℃。

11.根據權利要求1-10中任意一項所述的合成方法，其中，步驟(1)中，所述初始凝膠混合物還含有硅源和/或金屬源，所述金屬源為鈷源和/或鎂源。

12.根據權利要求1-10中任意一項所述的合成方法，其中，步驟(1)中，所述AlPO₄-15以Al₂O₃計，所述AlPO₄-15、模板劑和水的摩爾比為1:0.5-8:10-60。

13.根據權利要求12所述的合成方法，其中，步驟(1)中，所述AlPO₄-15、模板劑和水的摩爾比為1:1-4:15-50。