[發明專利]釩酸鉍的固相合成方法

有效

• 申請號: 201910019783.0
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109467124B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 杜光超;孫朝暉;潘成;景涵
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗;梁鑫

本發明屬于材料領域，具體涉及釩酸鉍的固相合成方法。本發明所要解決的技術問題是提供釩酸鉍的固相合成方法，包括以下步驟：將鉍源、釩源、添加劑混勻后充分研磨，造粒、煅燒即可。本發明方法具有降低物料煅燒溫度、縮短物料煅燒時間、降低產品平均粒徑、增加產品中單斜相釩酸鉍相對含量、改善產品呈色性能的優點。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種釩酸鉍的固相合成方法。

背景技術

釩酸鉍是一類新型無機材料，因其優異的物理、化學性能，被廣泛應用于顏料、光催化及半導體等行業。尤其在顏料領域，釩酸鉍黃顏料(鉍黃)具有無毒、色澤良好、耐候性及抗腐蝕性強等優點，是傳統鉻黃、鎘黃等有毒黃顏料的理想替代品。隨著社會對顏料安全性能要求越來越嚴格，釩酸鉍黃顏料將逐漸替代傳統有毒黃顏料，成為未來黃顏料領域的發展趨勢，市場潛力巨大。但是，相比于傳統無機黃顏料，釩酸鉍顏料的成本較高，產品性能對制備工藝的依賴性較強，現有工藝大多不適于進行大規模產業化應用，這在很大程度上限制了釩酸鉍黃顏料的推廣。因此，制備工藝技術是影響釩酸鉍產品應用及發展的關鍵因素。

目前，釩酸鉍的制備工藝大致可分為液相法及固相法兩大類。其中，液相法涉及的工藝眾多，主要包括：共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法等，上述方法具有操作靈活、顏料性能可控性較高、產品粒度分布均勻等主要優點。但是，液相法制備釩酸鉍顏料過程中會產生大量含釩、鉍廢水，難以進行有效回收利用，環保壓力較大，相應的產品制備成本也會隨之增加。此外，液相法合成釩酸鉍，通常需要較多的工藝步驟，在產業化應用過程中很難達到對產品性能的穩定控制。相比于液相法，采用固相法(主要為固相煅燒法)制備釩酸鉍，其工藝流程短、可操作性強，同時不會產生廢水，制備成本相對較低，是一類適宜于產業化生產的技術。但固相法制備釩酸鉍同樣存在較多需要解決的技術難點，首先，為保證產品中能獲得較多的單斜相釩酸鉍，固相法需要在較高的煅燒溫度下進行反應，導致反應物料容易燒結，產品粒度變大、粒度分布不均勻；其次，較高溫度下，生成的釩酸鉍顆粒表面易形成一層黑色氧化膜，產品亮度值降低；此外，由于物料間的傳質不佳，導致原料反應不充分，制備出的產品中夾雜大量未反應的原料，產品黃度低，大多數情況下只有通過反復煅燒，方能在一定程度上減緩反應不充分造成的不利影響。

因此，需要開發出一類新型釩酸鉍固相制備技術，既能提升產品性能，同時又能降低工藝條件的苛刻度，使之更適用于工業應用。

發明內容

本發明提供一種釩酸鉍的固相合成方法，主要解決傳統固相法制備釩酸鉍過程中煅燒溫度高、時間長，制備出的產品粒徑大、單斜釩酸鉍相對含量低、顏料呈色性能差等技術問題。

釩酸鉍的固相合成方法，包括以下步驟：將鉍源、釩源、添加劑a和添加劑b混勻后充分研磨，造粒、煅燒即可；所述鉍源為五水合硝酸鉍、碳酸鉍或磷酸鉍中的任意一種；所述釩源為偏釩酸銨或正釩酸銨；所述添加劑a為氯化鈉、氧化鈉、氯化鉀或氧化鉀中任意一種；所述添加劑b為氧化鈣、氯化鈣或碳酸鈣中任意一種。

進一步的，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述添加劑a為鉍源和釩源總質量的0.5～1.5％。

進一步的，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述添加劑b為鉍源和釩源總質量的0.4～0.8％。

其中，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述鉍源、釩源的摩爾比為Bi﹕V＝1﹕1。

其中，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述研磨時加入丙酮或者乙醇。

進一步的，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述丙酮或者乙醇的添加量為鉍源和釩源總質量的10～20％。

更進一步的，上述釩酸鉍的固相合成方法中，當加入丙酮或者乙醇時，研磨后得到漿狀物，對漿狀物干燥后再造粒。進一步的，所述干燥溫度為100～120℃，干燥時間20～30h。

其中，上述釩酸鉍的固相合成方法中，所述造粒的成型壓強為5～15MPa。成型后的顆粒粒徑為5～10mm。