[發明專利]一種煙用濾嘴爆珠液中γ-內酯和δ-內酯類化合物的檢測方法

有效

• 申請號: 201910019067.2
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109613141B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 李寶志;樸永革;李鋒;佟亞楠;李河霖;付祺;陳明
• 申請（專利權）人: 吉林煙草工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種煙用濾嘴爆珠液中γ?內酯和δ?內酯類化合物的檢測方法，本發明將經過預處理的濾嘴爆珠液通過GC?MS法測定，得到濾嘴爆珠液中γ?內酯和δ?內酯類化合物的種類和含量；其中，在測定中選擇氣相色譜的色譜柱為固定相含有(35％?苯基)?甲基聚硅氧烷的色譜柱，使得本發明得到的色譜圖中內酯類化合物的峰形和分離度較好，且該方法的檢出限低，回收率高，重復性好。

技術領域

本發明涉及煙草領域，尤其涉及一種煙用濾嘴爆珠液中γ-內酯和δ-內酯 類化合物的檢測方法。

背景技術

近年來，隨著吸煙者對煙草制品個性化需求的日趨強烈，爆珠在卷煙產 品中得到了廣泛應用，爆珠卷煙在全國銷量呈快速增長之勢。煙用爆珠口味 差異很大，且爆珠類型多樣，有薄荷、果香、酒香和中草藥等不同類型，另 外還有彌補卷煙煙香和潤感不足的爆珠。爆珠加香因其新穎的加香方式受到 國內吸煙者的喜愛，爆珠卷煙吸食過程中可用手指捏破使內部香氣釋放出來， 減少外界環境對吸味的影響和造成的香精損失。

濾嘴爆珠液的需求正逐步增加，隨著物質文化生活水平和公眾健康意識 關注程度的提高，市場對保健型爆珠卷煙的需求正逐步增加，雖然國內的爆 珠卷煙近年來發展迅速，但相關產品研究報道較少，濾嘴爆珠液作為添加劑 的使用受到了關注，爆珠液中是否添加了香精、添加了哪些種類的香精、添 加香精的量是影響感官品質的重要因素。爆珠液中主要成分是溶劑(辛癸酸 甘油酯)，少量是含有不同香味和功能的食用香精香料，如：烴類、醇類、 酸類、酮類、酯類、內酯類和其他香料。其中，內酯類化合物作為香精香料 廣泛應用在爆珠液中，是羥基酸分子中的醇羥基和羧基脫水而成的產物，且 作為爆珠香料使用的內酯品種最多的是五元環和六元環內酯，γ-內酯和δ-內酯 是重要的呈香化合物，具有突出的果香、奶香和焦糖香氣，且留香時間持久、 香氣圓潤及增香的作用。因此，內酯類香料，尤其是γ-內酯和δ-內酯作為卷煙 的功能香料并應用到爆珠中，能賦予中式卷煙新口味、新亮點。

作為香料使用的內酯類化合物主要有γ-丁內酯、γ-戊內酯、γ-己內酯、γ- 庚內酯、γ-辛內酯、δ-辛內酯、γ-戊基丁內酯、δ-壬內酯、γ-癸內酯、δ-癸內酯、 γ-十一烷酸內酯、δ-十一內酯、δ-丙位十二內酯、環十五內酯和δ-十四烷內酯。 目前，對于內酯化合物的檢測主要采用氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC) 和質譜(MS)等方法。檢測對象主要包括化妝品、白酒、藥品和材料等，其 檢測定量方法主要有：液液萃取、固相微萃取、頂空萃取等技術，但是，由 于爆珠液是種混合物，其中既有植物中提取的成分，也有很多化學合成成分， 成分越復雜檢測起來難度越大。目前國內外針對煙用香精香料中γ-內酯和δ- 內酯檢測的報道較少，也缺乏相關研究及檢測標準。

因此，研究檢測濾嘴爆珠液中γ-內酯和δ-內酯的定性、定量方法，為煙草 行業卷煙產品研發及卷煙成品質量精準管控提供科學有利的技術支持，對煙 用香精香料的化學組分進行準確的定性和定量分析具有重要意義。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題在于提供一種煙用濾嘴爆珠液中γ- 內酯和δ-內酯類化合物的檢測方法，本發明提供的方法檢出限低、準確度高， 重復性好。

本發明提供了一種煙用濾嘴爆珠液中γ-內酯和δ-內酯類化合物的檢測方 法，包括：

將經過預處理的濾嘴爆珠液通過GC-MS法測定，得到濾嘴爆珠液中γ- 內酯和δ-內酯類化合物的種類和含量；

其中，測定用色譜柱為固定相含有(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷的色譜柱。

優選的，所述測定用色譜柱的尺寸為(50～70)m×(0.20～0.30)mm× (0.20～0.30)μm。

優選的，所述測定用色譜柱為DB-35MS毛細管色譜柱。

優選的，所述測定用內標液為以十八碳烷作為內標物，乙醇作溶劑混合 得到的內標液。