[發明專利]一種紫光LED封裝用有機硅組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201910018885.0
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109749701B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 邱浩孟;溫茂添;戴思維;梁光岳
• 申請（專利權）人: 廣州天宸高新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/07
• 分類號: C09J183/07;C09J11/08;C09J11/06
• 代理公司: 廣州瑞之凡知識產權代理事務所(普通合伙) 44514
• 代理人: 黃愛君

1.一種紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：包括等質量的A組分和B組分；所述A組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂 90~110份、鉑系催化劑0.1~0.5份、增粘劑1~5份、抗氧劑0.5~2份；所述B組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂50~80份、交聯劑30~60份、抑制劑0.01~0.1份、紫外吸收劑0.5~3份；其制備方法包括下述步驟：

S1 制備A組分：稱取苯基乙烯基硅樹脂和抗氧劑，在95~105℃抽真空攪拌3~6h，加入增粘劑和鉑系催化劑，混合均勻，制得A組分，備用；

S2 制備B組分：稱取苯基乙烯基硅樹脂、交聯劑、抑制劑和紫外吸收劑，混合均勻，制得B組分，備用；

S3 將所述A組分和所述B組分進行等質量混合，即得紫光LED封裝用有機硅組合物；

所述紫外吸收劑為二苯甲酮類紫外吸收基聚硅氧烷，其結構式為：

，其中n為5-30的整數；

所述二苯甲酮類紫外吸收基聚硅氧烷的制備方法包括如下步驟：在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三頸瓶中，依次加入2,4-二羥基二苯甲酮、碳酸鈣和去離子水，通氮氣攪拌同時加熱升溫至76~82℃，然后逐滴加入烯丙基縮水甘油醚，反應2.5~3.5小時后，冷卻至室溫，用稀鹽酸調pH至6~7，用苯進行萃取，過濾、水洗、減壓除去低沸物，得透明狀黏稠液體；取所述黏稠液體投入三頸瓶中，加入苯基含氫硅油和甲苯溶劑，攪拌，加熱升溫至58~65℃ ，滴加入鉑系催化劑，控溫78~82℃反應3.5~4.5小時后，過濾、水洗、減壓除去低沸物，得黏稠液體，即二苯甲酮類紫外吸收基聚硅氧烷。

2. 根據權利要求1所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述A組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂 95~105份、鉑系催化劑0.1~0.3份、增粘劑1~4份、抗氧劑 0.5~1.5份；所述B組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂55~65份、交聯劑40~50份、抑制劑0.02~0.05份、紫外吸收劑0.8~2份。

3.根據權利要求2所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述A組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂100份、鉑系催化劑0.15份、增粘劑2份、抗氧劑 1份；所述B組分包括以下質量份的原料：苯基乙烯基硅樹脂60份、交聯劑45份、抑制劑0.04份、紫外吸收劑1.8份。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述苯基乙烯基硅樹脂中的乙烯基含量為1~5%，粘度為5000~20000 mPa·s，折射率為1.52~1.55。

5.根據權利要求1至3中任一項所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述交聯劑為端含氫苯基硅樹脂，端含氫苯基硅樹脂的含氫量為0.1~1%，粘度為40~200 mPa·s，折射率為1.49~1.53。

6.根據權利要求1所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述苯基含氫硅油的結構式為：，其中n為5-30的整數。

7.根據權利要求1至3中任一項所述的紫光LED封裝用有機硅組合物，其特征在于：所述鉑系催化劑選自鉑烯烴配合物、鉑-乙烯基苯基硅氧烷配合物、氯鉑酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷絡合物和氯鉑酸的醇溶液中的一種或多種，鉑的含量為500~5000ppm；所述抑制劑為馬來酸二烯丁酯、苯并三唑和炔醇類物質中的一種或多種；所述增粘劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種；所述抗氧劑為四[β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯和三(2,4-二叔丁基)亞磷酸苯酯中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的紫光LED封裝用有機硅組合物的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

S1 制備A組分：稱取苯基乙烯基硅樹脂和抗氧劑，在95~105℃抽真空攪拌3~6h，加入增粘劑和鉑系催化劑，混合均勻，制得A組分，備用；

S2 制備B組分：稱取苯基乙烯基硅樹脂、交聯劑、抑制劑和紫外吸收劑，混合均勻，制得B組分，備用；

S3 將所述A組分和所述B組分進行等質量混合，即得紫光LED封裝用有機硅組合物。