[發(fā)明專利]一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

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• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN109503651A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設計）人: 孔德強;齊峰全;張宇峰
• 申請（專利權）人: 淄博市臨淄齊泉工貿(mào)有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 蔡士超

一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法，屬于硅烷酯化技術領域。其特征在于，制備工藝為：將氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇按摩爾比1：4.7~6.5加入到頂部設有精餾塔的反應釜中，再向反應釜內加入氯丙基三甲氧基硅烷質量的0.1%~0.3%的氧化鈣作為催化劑，反應釜內的反應溫度保持在110℃~135℃進行酯化取代反應；精餾塔頂部蒸出蒸汽的經(jīng)冷凝器冷凝的冷凝液按比例進行排出收集和回流回反應釜，冷凝液排出收集和回流的時間比或質量比為1：10~12。本發(fā)明直接以更容易制備的氯丙基三甲氧基硅烷為原料，利用乙醇酯化替換甲氧基得到氯丙基三乙氧基硅烷。

技術領域

一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法，屬于硅烷酯化技術領域。

背景技術

丙基三烷氧基硅烷，主要用于作為硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品，是加工溶膠凝膠的一種重要的基礎原料，它給聚硅氧烷網(wǎng)狀物中加入了適量的有機性能。目前該三氯丙基三乙氧基硅烷的制備采用以氯丙基三氯硅烷與乙醇進行替代反應得到。但是這種方法會產(chǎn)生氯化氫氣體，增加后續(xù)的處理成本。一旦氯化氫泄露還會造成環(huán)境污染，操作人員也容易發(fā)生危險。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是：克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種制備更容易、更安全的氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：該氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，制備工藝為：將氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇按摩爾比1：4.7~6.5加入到頂部設有精餾塔的反應釜中，再向反應釜內加入氯丙基三甲氧基硅烷質量的0.1%~0.3%的氧化鈣作為催化劑，反應釜內的反應溫度保持在110℃~135℃進行酯化取代反應；精餾塔頂部蒸出的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝的冷凝液按比例進行排出收集和回流回反應釜，冷凝液排出收集和回流的時間比或質量比為1：10~12。

本發(fā)明直接以更容易制備的氯丙基三甲氧基硅烷為原料，利用乙醇酯化替換甲氧基得到氯丙基三乙氧基硅烷。此反應中發(fā)明人提出利用氧化鈣為催化劑，實現(xiàn)反應的高收率進行。同時在反應釜上設置精餾塔，并控制回流比，來分離反應產(chǎn)生的甲醇，回流未反應的乙醇，進一步的提高本制備方法的收率。

所述的氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇的摩爾比為1：4.9~5.3。優(yōu)選的摩爾比下收率更高。

反應原料的乙醇可以與產(chǎn)品分離后回收重復利用。

所述的反應釜內的反應溫度保持在118℃~125℃。優(yōu)選的反應溫度下，反應效率更高，生成的甲醇更容易分離。

所述的冷凝液排出收集和回流的時間比或質量比為1：11~11.3。優(yōu)選的回流比下，配合反應溫度，更少的甲醇返回至反應釜，更少的乙醇被排除，反應效率更高。

所述的氯丙基三甲氧基硅烷由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成而成。所用的原料氯丙基三甲氧基硅烷可以直接用三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得，避免了氯化氫產(chǎn)物的產(chǎn)生，安全環(huán)保易得。

反應釜內加入氯丙基三甲氧基硅烷質量的0.13%~0.23%的氧化鈣作為催化劑。優(yōu)選額催化劑用量下，反應速率與甲醇才出速率配合更好，反應能耗更低。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法所具有的有益效果是：本發(fā)明所用的原料氯丙基三甲氧基硅烷可以直接用三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得，避免了氯化氫產(chǎn)物的產(chǎn)生，安全環(huán)保易得。本發(fā)明直接以更容易制備的氯丙基三甲氧基硅烷為原料，利用乙醇酯化替換甲氧基得到氯丙基三乙氧基硅烷。此反應中發(fā)明人提出利用氧化鈣為催化劑，實現(xiàn)反應的高收率進行。同時在反應釜上設置精餾塔，并控制回流比，來分離反應產(chǎn)生的甲醇，回流未反應的乙醇，進一步的提高本制備方法的收率。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，其中實施例1為最佳實施。

實施例1

由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得氯丙基三甲氧基硅烷；