[發明專利]一種多孔聚酰亞胺智能潤滑材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910015805.6
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN109734958B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 王廷梅;邵明超;王超;李宋;王齊華
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08L79/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

本發明涉及一種多孔聚酰亞胺智能潤滑材料的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴制備亮氨酸凝膠因子：在甲苯溶劑中加入亮氨酸、十六醇和對甲苯磺酸一水合物，經酯化反應后得到油狀物；油狀物先溶解后調pH值，得到亮氨酸十六醇酯；亮氨酸十六醇酯溶于無水乙醇后加入葡萄糖酸內酯，經回流反應后將殘余物溶于熱的1,4二氧六環，趁熱過濾，再經重結晶即得亮氨酸凝膠因子；⑵制備多孔聚酰亞胺智能潤滑材料：將聚酰亞胺粉末過篩后，經冷壓、常壓下定模、燒結、切塊，即制得塊狀多孔聚酰亞胺材料；在潤滑油中加入亮氨酸凝膠因子，經加熱充分溶解后將塊狀多孔聚酰亞胺材料浸入，經室溫冷卻，即得多孔聚酰亞胺智能潤滑材料。本發明可有效提高含油保持率。

技術領域

本發明涉及智能潤滑技術領域，尤其涉及一種多孔聚酰亞胺智能潤滑材料的制備方法。

背景技術

隨著高精尖加工戰略的需求增長，高檔精密數控機床用機械傳動部件對潤滑材料的耐久性有了越來越高的要求，然而傳統多孔聚酰亞胺復合材料的智能潤滑性能，受限于含油量和含油保持率的杠桿效應，無法同時保持高的含油量和含油保持率，這將大大降低智能潤滑材料的耐久性能。因此在智能潤滑領域，如何制備一種兼顧高含油量和高含油保持率的耐久性智能潤滑材料成為研究熱點。

專利CN106751718A公開了一種封閉式微膠囊智能潤滑復合材料，該方法實現了潤滑粒子的智能釋放和含油量的可調控性，但由于該方法制備的潤滑粒子是封閉的，必須通過磨損釋放，導致材料的耐久性下降。[JournaL of AppLied PoLymer Science， 2017，134(29)]通過氨基硅油接枝改性多孔聚酰亞胺材料的內部孔道，增加了孔道內部的吸附力，進而提高含油保持率。然而大分子量的氨基硅油接枝到孔道內壁，一定程度上縮小了孔徑，使含油量降低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提高含油保持率的多孔聚酰亞胺智能潤滑材料的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種多孔聚酰亞胺智能潤滑材料的制備方法，包括以下步驟：

⑴制備亮氨酸凝膠因子：

在甲苯溶劑中加入亮氨酸、十六醇和對甲苯磺酸一水合物，經酯化反應后旋轉蒸發除掉所述甲苯溶劑，得到油狀物；所述油狀物先溶解于氯仿中，然后滴加飽和的碳酸氫鈉溶液調節水相pH值為中性，收集氯仿相并旋轉蒸發得到亮氨酸十六醇酯；所述亮氨酸十六醇酯溶于無水乙醇后加入葡萄糖酸內酯，經回流反應后旋轉蒸發出乙醇溶劑，將殘余物溶于熱的1,4二氧六環，趁熱過濾，再經乙腈重結晶即得亮氨酸凝膠因子；所述亮氨酸、所述十六醇、所述對甲苯磺酸一水合物、所述葡萄糖酸內酯的摩爾比為1：1~1.2：1.2~1.5：1.2~1.5；

⑵制備多孔聚酰亞胺智能潤滑材料：

將聚酰亞胺粉末過32 um目篩后，經冷壓、常壓下定模、燒結、切塊，即制得塊狀多孔聚酰亞胺材料；在潤滑油中加入1.0~5.0 wt.%的所述亮氨酸凝膠因子，經加熱充分溶解后將所述塊狀多孔聚酰亞胺材料浸入，于80~100℃真空條件下保持12~24h，經室溫冷卻，即得多孔聚酰亞胺智能潤滑材料。

所述步驟⑴中的酯化反應是指溫度為120~150℃，時間為18~24h。

所述步驟⑴中的回流反應是指溫度為80~110℃，時間為8~12h。

所述步驟⑵中的冷壓條件是指壓力為10~12 MPa，時間為30~40 min。

所述步驟⑵中的燒結條件是指溫度為350~360℃，時間為10~30 min。

所述步驟⑵中的塊狀多孔聚酰亞胺材料呈8 cm×8 cm×8cm的立方體。

所述步驟⑵中的加熱溶解溫度為70~90℃。

本發明與現有技術相比具有以下優點：