[發(fā)明專利]一種非水基凝膠注模成型制備泡沫碳的方法

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• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN109704768A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設計）人: 于洪浩;李鑫
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C04B35/524
• 分類號: C04B35/524;C04B38/08;C04B35/52;C04B35/64
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 馬海芳

一種非水基凝膠注模成型制備泡沫碳的方法，屬于泡沫碳成型和制備工藝技術領域。該方法包括：按配比，將有機單體和交聯(lián)劑混合，溶解于醇類有機溶液中，得到單體預混液；將碳基前驅體、造孔劑加入單體預混液中，球磨混合均勻，加入引發(fā)劑，攪拌溶解，滴加催化劑，連續(xù)攪拌至固化，在40～50℃干燥后，在190～210℃預氧化4～6h，在惰性氣氛下，在900～1200℃碳化2～4h，得到泡沫碳。該方法采用非水溶劑來制備泡沫碳材料，固相含量達65vol％，漿料性能穩(wěn)定并且具有較好的流動性；坯體干燥時溶劑揮發(fā)快、工藝時間短，坯體形狀尺寸可以設計，尺寸保留程度高；可以制備得到復雜形狀的泡沫碳部件。

技術領域

本發(fā)明提供一種非水基凝膠注模成型制備泡沫碳的方法，可應用于化工、航空航天、電子等領域，屬于泡沫碳成型和制備工藝技術領域。

背景技術

泡沫碳又稱泡沫炭(CarbonFoam)，是一種由孔泡和相互連接的孔泡壁組成的具有三維網狀結構的輕質多孔材料。依據其孔壁的微觀結構，可以分為石墨化和非石墨化泡沫碳。非石墨化泡沫碳也稱為網狀玻璃態(tài)泡沫碳(ReticulatedVitreousCarbonFoam)，是一種碳素骨架和相互連通的孔腔組成的具有三維網狀結構的輕質多孔材料，碳原子之間以一定的成鍵方式相互連接，密度約為0.05～0.1g/cm³。非石墨化泡沫碳具有密度低、熱性能優(yōu)異、尺寸穩(wěn)定性好、抗熱沖擊性等優(yōu)點，既是一種極具潛力的隔熱材料，又是一種高性能的結構材料。這些優(yōu)異的性能使泡沫炭在化工、航空航天、電子等諸多技術領域極具應用潛力。

蔗糖是一種水溶性碳水化合物，它的可用性及碳含量(42.1％)極高；同時，有學者研究表明以熔融蔗糖為碳前驅體，制備泡沫碳，由于聚合物鏈之間的高交聯(lián)度有利于提高其力學性能(參考文獻：NarasimmanR,PrabhakaranK.Preparation of carbon foams withenhanced oxidation resistance by foaming molten sucrose using aboricacidblowing agent[J].Carbon,2013,55(55):305-312)。因此，蔗糖有望成為制備高強度泡沫碳材料的最合適的碳前驅體。

凝膠注模成型技術是一種新型的制備高品質復雜形狀陶瓷的近凈尺寸成型技術。與其他成型技術相比，凝膠注模成型技術具有諸多優(yōu)點：1)適用范圍較廣，對粉體無特殊要求；2)可實現(xiàn)近凈尺寸成型，制備出復雜形狀的陶瓷；3)坯體強度高于傳統(tǒng)成型工藝所制的坯體，可進行機械加工；4)坯體有機物含量低；5)坯體和燒結體性能均勻性好。凝膠注模技術的成型原理是通過漿料中凝膠體系的化學反應形成大分子網絡結構將陶瓷粉體原位固化成型為坯體，在成型過程，溶劑不發(fā)生移動所以不會造成粉體顆粒的移動重排，進而保證成型坯體的成分均勻性，特別適合于多組分的泡沫碳坯體制備。

根據采用的溶劑是否為水溶液，將凝膠注模分為水基凝膠注模和非水基凝膠注模。水基凝膠注模成型坯體過程，為了降低坯體缺陷，需要的干燥條件苛刻，同時存在著蔗糖在水溶液中溶解，進而影響固相量等一系列問題。

發(fā)明內容

為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種非水基凝膠注模成型制備泡沫碳的方法，能夠用于具有復雜內部結構的泡沫碳材料的制備。

本發(fā)明的技術方案為：

一種非水基凝膠注模成型制備泡沫碳的方法，包括以下步驟：

步驟1：調配單體預混液

按配比，將有機單體和交聯(lián)劑混合，溶解于醇類有機溶液中，得到單體預混液；其中，按質量比，有機單體：交聯(lián)劑＝(3～20)：1，單體預混液中，有機單體的質量濃度為19～21％；

步驟2：配制非水基泡沫碳前驅體漿料