[發(fā)明專利]一種N型SnS單晶熱電材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910014872.6
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN111416032B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙立東;胡學(xué)高
• 申請（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: H01L35/34
• 分類號: H01L35/34;H01L35/16;C30B11/02;C30B29/46
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種N型SnS單晶熱電材料的制備方法，包括以下步驟：

將Sn粉、S粉和SnBr₂粉混合，球磨，得到多晶型SnS粉末；

將所述多晶型SnS粉末進(jìn)行定向凝固，得到N型SnS單晶熱電材料；

所述定向凝固在垂直溫度梯度管式爐中進(jìn)行；

石英管的底部位于垂直溫度梯度管式爐的低溫區(qū)；所述石英管的上端位于垂直溫度梯度管式爐的高溫區(qū)；

所述高溫區(qū)與低溫區(qū)的溫度差為100℃；

所述高溫區(qū)先以55～65℃/h的速率升溫至1000～1100℃，保溫600～1000min；再以0.5～1℃/h的速率降溫至700～800℃后，隨爐冷卻；

所述低溫區(qū)先以55～65℃/h的速率升溫至900～1000℃，保溫600～1000min；再以0.5～1℃/h的速率降溫至600～700℃后，隨爐冷卻；

所述高溫區(qū)與低溫區(qū)的升溫速率相同；所述高溫區(qū)與低溫區(qū)的降溫速率相同；所述高溫區(qū)和低溫區(qū)的保溫時(shí)間相同；

所述Sn粉、S粉和SnBr₂粉按照Sn、S和Br的摩爾比為1:(1-x):x的配比進(jìn)行混合；

所述x的取值范圍為：0.01≤x≤0.02。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨在保護(hù)氣體中進(jìn)行。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的時(shí)間≥24h，所述球磨的轉(zhuǎn)速≥150rpm，所述球磨的球料比≥20。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多晶型SnS粉末置于石英管中；

所述石英管為雙層石英管；所述雙層石英管的內(nèi)層石英管的底部為錐形，所述錐形的角度θ≤45°。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述定向凝固在真空條件下進(jìn)行，所述真空條件的真空度≤10^-3Pa。

6.權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的N型SnS單晶熱電材料，所述N型SnS單晶熱電材料的化學(xué)式為SnS_1-xBr_x；

其中，0.01≤x≤0.02。