[發明專利]一種測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法

有效

• 申請號: 201910014654.2
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN109507365B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 張發捷;孔凡海;吳國勛;卞子君;王麗朋
• 申請（專利權）人: 蘇州西熱節能環保技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;周敏

1.一種測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：包括依次進行的如下步驟：

（1）、向待測負載液樣品以及至少兩個不同釩元素濃度的標準液中加入水，再加入體積百分比濃度為40%~60%的磷酸水溶液，搖晃均勻后，滴加濃度為50~70g/L的還原用硫酸亞鐵銨溶液至溶液呈淡藍綠色；其中，所述的待測負載液樣品或者所述的標準液、所述的水以及所述的磷酸水溶液的投料體積比為1:1~5:4~8；所述的待測負載液樣品分別從負載液容器的上部、中部和下部取樣，靜置15~30min后，分別取上清液進行滴定；所述的標準液采用對應的再生工程項目所使用的釩化合物以及選擇性地加入助劑進行配制；

（2）、滴加濃度為15~35g/L的高錳酸鉀水溶液至溶液變為深紅色且10~20S不褪色后，繼續滴加1~2滴所述的高錳酸鉀水溶液；

（3）、靜置10~20min，觀察溶液是否褪色，若溶液褪色，則重復步驟（2），若溶液不褪色，則進行步驟（4）；

（4）、加入濃度為90~110g/L的尿素水溶液，搖晃均勻后，再加入體積百分比濃度為40%~60%的磷酸水溶液，搖晃均勻；

（5）、滴加濃度為5~15g/L的亞硝酸鈉水溶液，直至溶液顏色消褪，然后繼續滴加2~3滴；

（6）、滴加濃度為1~3g/L的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，搖晃20~40s以使溶液呈淺紅色；

（7）、滴加濃度為10~30g/L的滴定用硫酸亞鐵銨溶液至溶液變為淺黃綠色；

（8）、根據如下公式計算所述的待測負載液樣品中釩含量，，其中，c₂為待測負載液樣品中釩含量，c₁₁和c₁₂分別為兩個標準液中的釩元素的濃度，V₁₁和V₁₂分別為滴定兩個標準液消耗的滴定用硫酸亞鐵銨水溶液的體積，V₂為滴定待測負載液樣品消耗的滴定用硫酸亞鐵銨水溶液的體積。

2.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：步驟（1）中采用的水為除鹽水。

3.根據權利要求1至2中任一項所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的尿素水溶液的投料體積為所述的待測負載液樣品或者所述的標準液投料體積的0.9~1.1倍；步驟（4）中所述的磷酸水溶液的投料體積為所述的待測負載液樣品或者所述的標準液投料體積的1.3~1.7倍。

4.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：步驟（5）中，每加入1~3滴所述的亞硝酸鈉水溶液搖晃10~20s。

5.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：所述的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液由N-苯代鄰氨基苯甲酸和無水碳酸鈉溶于水中，加熱溶解配制得到，其中，所述的無水碳酸鈉的濃度為1~3g/L。

6.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：所述的還原用硫酸亞鐵銨溶液由六水合硫酸亞鐵銨溶于除鹽水和磷酸中配制得到，其中，除鹽水和磷酸的體積比為20~22:1。

7.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：所述的滴定用硫酸亞鐵銨溶液由六水合硫酸亞鐵銨溶于除鹽水和磷酸中配制得到，其中，除鹽水和磷酸的體積比為20~22:1。

8.根據權利要求1所述的測定SCR催化劑再生用負載液中釩含量的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的待測負載液樣品和所述的標準液的投料體積為8~12mL；步驟（6）中，所述的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液的添加量為2~4滴。