[發(fā)明專利]一種方便去除雜質(zhì)的高純石英砂的循環(huán)酸洗方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910014344.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN109485050B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 臨沂昊泉硅業(yè)科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種方便去除雜質(zhì)的高純石英砂的循環(huán)酸洗方法，屬于石英砂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。其改進(jìn)之處是在石英砂的酸洗工藝中，將待酸洗的石英砂與雜質(zhì)吸附球混合放入酸洗槽中，加入合適的酸洗液，不斷攪拌酸洗。在酸洗的同時(shí)，通過經(jīng)過特殊處理的雜質(zhì)吸附環(huán)吸附雜質(zhì)。本發(fā)明不但實(shí)現(xiàn)了對(duì)酸的循環(huán)利用，還實(shí)現(xiàn)了對(duì)金屬離子的回收利用，操作方法簡(jiǎn)單可行，綠色環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石英砂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及方便去除雜質(zhì)的高純石英砂的循環(huán)酸洗方法。

背景技術(shù)

高純石英砂作為重要的工業(yè)原材料,被廣泛用于太陽(yáng)能光伏、微電子、光纖通訊等行業(yè),高純石英砂對(duì)鐵、鋁、鈦、堿金屬等金屬雜質(zhì)要求極為嚴(yán)格。鐵元素通常存在石英顆粒表面赤鐵礦、云母等含鐵礦相,鐵等過渡金屬會(huì)影響石英制品的光透過率和電導(dǎo)率；鈉、鉀、鈣等堿金屬通常賦存于雜質(zhì)礦相和液固包裹體中，堿金屬雜質(zhì)含量過高會(huì)降低石英制品的耐高溫性能,進(jìn)而影響其熱穩(wěn)定性和光學(xué)特性。

目前常用除雜方法有磁選、酸洗、浮選、微生物法和絡(luò)合法等。酸洗法作為一種有效去除石英砂中金屬雜質(zhì)元素的方法,已被廣泛使用，它具有去除效果好，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是酸洗石英砂后產(chǎn)生的廢酸直接排放出去容易污染環(huán)境，又造成浪費(fèi)。因此，研究如何將酸洗溶液處理后循環(huán)利用是解決這一問題的有效途徑，對(duì)石英砂酸洗溶液循環(huán)利用的關(guān)鍵是去除酸洗之后溶液中溶解的金屬離子，目前常規(guī)的技術(shù)是用堿中和酸洗液，使金屬離子在堿性條件下 沉淀，這樣雖然除去了金屬離子，但是酸溶液也被浪費(fèi)掉，無法實(shí)現(xiàn)酸的循環(huán)利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，通過在石英砂的酸洗過程中加入雜質(zhì)吸附球，對(duì)對(duì)酸洗液中的金屬離子進(jìn)行螯合吸附，去除酸洗液中的雜質(zhì)金屬離子，不但簡(jiǎn)化了工藝環(huán)節(jié)還能使酸洗液復(fù)原，達(dá)到多次循環(huán)使用的目的。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，該方便去除雜質(zhì)的高純石英砂的循環(huán)酸洗方法，包括以下步驟：

1)將待酸洗的石英砂與雜質(zhì)吸附球混合放入酸洗槽中，放入量占酸洗槽容積的一半左右即可；

2)從酸洗槽的底部向酸洗槽中注入含有鹽酸、草酸、硝酸的酸洗液，當(dāng)酸洗液淹沒槽內(nèi)的石英砂時(shí)，利用攪拌裝置進(jìn)行攪拌，并繼續(xù)向槽內(nèi)注入酸洗液至酸洗槽容積的80～90%時(shí)，密封酸洗槽，然后攪拌酸洗5～6小時(shí)；期間每攪拌30～50分鐘，靜置10～20分鐘；

3)停止攪拌靜置20～30分鐘后，由于雜質(zhì)吸附球比重小，雜質(zhì)吸附球自然的漂浮在石英砂上層的酸洗液中，從酸洗槽上部將含有雜質(zhì)吸附球的酸洗液排出，從酸洗槽底部排出不含雜質(zhì)吸附球的酸洗液；沖洗石英砂表面殘留酸洗液，沖洗液收集后可循環(huán)利用，將石英砂烘干；

4)將石英砂上層的酸洗液過濾去雜質(zhì)吸附球后與從酸洗槽底部排出的酸洗液混合， 混合后的酸洗液中酸組分濃度低于所需濃度時(shí)進(jìn)行相應(yīng)補(bǔ)充，然后繼續(xù)酸洗石英砂。

所述步驟1)中的雜質(zhì)吸附球是由粒徑在1～2mm的環(huán)氧樹脂膠泥、無患子提取物制成，其制備方法為：①將環(huán)氧樹脂膠泥顆粒置于溶有10～15wt％無患子提取物的0.5mol/L氫氧化鈉溶液中，在100～120℃下攪拌30～40分鐘，熱過濾后得到改性環(huán)氧樹脂膠泥顆粒；②將步驟①所述的改性環(huán)氧樹脂膠泥顆粒迅速置于0.5mol/l鹽酸溶液中冷卻凝聚，過濾待完全干燥；③將經(jīng)過步驟②冷卻凝聚處理的改性環(huán)氧樹脂膠泥顆粒，置于網(wǎng)袋中完全浸入液氮中處理3-5分鐘取出，即得到雜質(zhì)吸附球。

所述無患子提取物的制備：將無患子果皮晾干后剪碎加入適量的水煎煮2-3小時(shí)，冷卻后過濾，使濾液和濾渣分離，再將濾渣加入適量的水煎煮2-3小時(shí)，再次過濾，將兩次濾液合并后離心，取上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮干燥得到粉末，即為無患子提取物

優(yōu)選的，步驟1)中待酸洗的石英砂中二氧化硅含量≤98％、鐵含量≥550ppm，石英礦石的粒徑在30～40目。

優(yōu)選的，步驟1)中所述石英砂、雜質(zhì)吸附球的質(zhì)量比為1∶ 0 .06～0 .10。