[發(fā)明專利]一種吡啶并[2;3-d][1;3]噁嗪衍生物的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910014229.3 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109705140A | 公開（公告）日： | 2019-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉娥;許方亮;李立威 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 荊楚理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07D498/04 | 分類號(hào)： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 荊門市首創(chuàng)專利事務(wù)所 42107 | 代理人： | 裴作平 |
| 地址： | 448001 *** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 嗪衍生物 四甲基哌啶 羥甲基吡啶 環(huán)己二胺 氯化亞銅 氧自由基 有機(jī)溶劑 合成 投料摩爾比 薄層層析 催化過(guò)程 反應(yīng)溶液 綠色環(huán)保 氧氣氛圍 收率 應(yīng)用 | ||
1.一種吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
先將3-羥甲基吡啶-2-胺和醛溶于有機(jī)溶劑中，70-90oC攪拌2-3h，然后在氧氣氛圍下將氯化亞銅、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和環(huán)己二胺加入到反應(yīng)溶液中，回流至反應(yīng)結(jié)束后，除去有機(jī)溶劑，殘留物經(jīng)薄層層析分離即得到吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物；
其中，3-羥甲基吡啶-2-胺、醛、氯化亞銅、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和環(huán)己二胺的投料摩爾比為1:1:0.1:0.2:0.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為乙腈或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于所述薄層層析以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物為洗脫劑，其中，二氯甲烷和乙酸乙酯的體積比為3-5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于所述醛為脂肪醛、芳基醛和取代芳基醛中的任意一種。
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