[發明專利]一種土壤中緩效鉀和速效鉀的測定方法

在審

• 申請號: 201910011751.6
• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN109470689A
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 范志平;雷占昌;馬振營;王海鳳;王香蓮
• 申請（專利權）人: 青海省核工業地質局核地質研究所（（青海省核工業地質局檢測試驗中心））;青海工程勘察院檢測試驗中心
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 東莞合方知識產權代理有限公司 44561
• 代理人: 蔡喜玉

1.一種土壤中緩效鉀和速效鉀的測定方法，其特征在于：土壤以1mol/L的HNO3煮沸浸出，電感耦合等離子體發射光譜測定的鉀量為酸性鉀的含量；土壤以中性1mol/L的乙酸銨溶液為浸提劑，銨離子與土壤膠體表面的鉀離子進行交換，連同水溶性一起進入溶液，浸出液用電感耦合等離子體發射光譜法測定的鉀為速效鉀的含量；酸性鉀的含量減去速效鉀量后即為緩效鉀；

試樣由載氣帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體，目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內，其特征譜線強度與元素濃度成正比；具體測定步驟如下，

1)準備試劑：

硝酸，1.42g·mL^-1，優級純；

1mol·L^-1的HNO₃浸提劑；

1mol·L^-1的中性NH₄OAc溶液；

2)鉀的標準溶液配制：稱取0.2103g經550℃灼燒1h的優級純氯化鉀置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL的容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鉀為100μg·mL^-1；

3)準備樣品：采集好土壤樣品，并除去樣品中的異物，包括枝棒、葉片、石子；

4)樣品測定：

a、稱取通過2mm篩孔的風干土樣5.0g于150mL三角瓶中，加入1mol·L^-1的HNO₃ 50mL，將瓶塞蓋緊；放在恒溫電熱板上加熱煮沸10min，從沸騰開始準確記時，然后取下，稍冷，趁熱過濾于50mL容量瓶中，用0.1mol·L^-1的HNO₃溶液洗滌土壤3次，冷卻后定容，搖勻在電感耦合等離子體發射光譜上直接測定，測定波長為766.490nm；

空白實驗在樣品處理的同時進行，加入1mol·L^-1的HNO₃浸提劑，除不加入試樣，其余過程同步驟a；

b、稱取通過2mm篩孔的風干土樣5.0g于150mL的三角瓶中，加入1mol·L^-1中性NH₄OAc溶液50mL，塞緊橡皮塞，在20℃±2℃條件下，以160r/min～200r/min的振蕩頻率振蕩30分鐘，用中速定量濾紙干過濾；濾液過濾與25mL干的比色管中，同鉀標準系列溶液一起在電感耦合等離子體發射光譜上測定，測定波長為766.490nm；測定樣品的讀數，然后從標準曲線上求得其濃度；

空白實驗在樣品處理的同時進行，加入50ml乙酸銨溶液，除不加入試樣，其余過程同步驟b；

5)繪制標準曲線：

c、分別準確吸取100μg·mL^-1的鉀標準液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0mL放入100mL容量瓶中，用1mol·L^-1的HNO₃浸提劑溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、50μg·mL的鉀標準系列溶液；

d、分別準確吸取100μg·mL^-1的鉀標準液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0mL放入100mL容量瓶中，用1mol·L^-1的NH₄OAc溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、40μg·mL的鉀標準系列溶液；

按優化的儀器參考條件，將標準系列依次從低濃度到高濃度導入霧化器進行分析，以目標元素的質量濃度為橫坐標，其對應的發射強度值為縱坐標，建立標準曲線，標準曲線的濃度范圍根據實際樣品中待測元素的濃度情況進行調整；

6)計算結果

土壤酸溶性鉀用ω₁計，單位為mg/kg，按照下式計算：

式中：

ω₁——土壤樣品中酸溶性鉀的含量，單位為mg/kg；

ρ——由標準曲線查得測定試樣中酸溶性鉀的質量濃度，單位為mg/L；

ρ₀——實驗室空白試樣中酸溶性鉀的質量濃度，單位為mg/L；

V——試樣制備時加入浸提液的體積，單位為ml；

m——稱取過篩后樣品的質量，單位為g；

f——試樣的稀釋倍數；

W_dm——土壤樣品干物質含量，％；

土壤中的速效鉀用ω₂計，單位為mg/kg，按照下式計算：

式中：

ω₂——土壤樣品中速效鉀的含量，單位為mg/kg；

ρ₃——由標準曲線查得測定試樣中速效鉀的質量濃度，單位為mg/L；

ρ₂——實驗室空白試樣中速效鉀的質量濃度，單位為mg/L；

V——試樣制備時加入浸提液的體積，單位為ml；

m——稱取過篩后樣品的質量，單位為g；

f——試樣的稀釋倍數；

W_dm——土壤樣品干物質含量，％；

土壤中的緩效鉀ω₃計，單位為mg/kg，按照下式計算：

ω₃＝ω₁-ω₂。