[發明專利]改性絲素蛋白固色劑的制備方法及其在絲綢固色中的應用有效
| 申請號: | 201910011583.0 | 申請日: | 2019-01-07 |
| 公開(公告)號: | CN109667176B | 公開(公告)日: | 2021-08-24 |
| 發明(設計)人: | 梅麗玲 | 申請(專利權)人: | 章華海 |
| 主分類號: | D06P5/08 | 分類號: | D06P5/08;D06P5/06;D06P3/04;C08H1/00;D06M13/123;D06M13/127;D06M101/10 |
| 代理公司: | 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 饒富春 |
| 地址: | 317523 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 改性 絲素 蛋白 固色劑 制備 方法 及其 絲綢 中的 應用 | ||
1.改性絲素蛋白固色劑的制備方法,其特征在于:成分按重量份計,包括以下步驟:
(1)將5-10份蠶絲置于含有0.5wt%十二烷基硫酸鈉和0.1-0.2wt%乙醚的水溶液中洗滌,除去雜質,烘干至恒重;
(2)按照浴比1:40-50加入pH值為3.5的甲酸水溶液,常溫下浸漬1h,過濾得處理后蠶絲;
(3)將200-250份質量分數為50%的戊二醛溶液、120-150份30wt%的甲醛水溶液常溫混合均勻后,調節pH值至7.5-8,升溫至90℃回流2h;
(4)降至室溫,用HCl水溶液調節pH值至6-6.5,在35℃、0.1-0.2MPa條件下減壓蒸餾1h得醛溶液;
(5)將處理后蠶絲浸漬于醛溶液中,在40℃恒溫水浴搖床上震蕩,調節pH值至4,震蕩3-4h后冷卻,水洗后烘干得改性蠶絲;
(6)配制30-40份濃度為9.3M的LiBr溶液,加入改性蠶絲,在溫度60-65℃,轉速200rpm下攪拌3-4h;
(7)倒入透析袋中,用超純水進行透析,每隔1h換水,10h后變為間隔2-5h換一次超純水,透析3-4天;
(8)取出透析袋,在透析袋表面均勻涂抹PEG20000進行吸水濃縮1-2天;
(9)將濃縮后的溶液在4℃,3500-4000r/min的條件下離心30-40min,離心后取上層清液;
(10)冷凍干燥得蠶絲蛋白粉末,均勻的鋪于培養板上,置于電極中央,用氨氣作為工作氣體進行表面處理得改性蠶絲蛋白粉末;
(11)將50-60份三甲胺和0.05-0.1份四丁基溴化胺混合,置于冰水浴中攪拌,緩慢滴加15-20份環氧氯丙烷,滴加速度5mL/min,滴加結束后繼續保溫60min;
(12)加熱至35℃,攪拌反應3h,反應結束后靜置1h,分層,棄去環氧氯丙烷;
(13)將酸堿度調節至pH至7.5-8,加蒸餾水稀釋2倍,加熱至50-70℃,加入改性蠶絲蛋白粉末,恒溫攪拌2-5h,即得改性絲素蛋白固色劑。
2.根據權利要求1所述的改性絲素蛋白固色劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(7)中透析袋的攔截分子量為3500。
3.根據權利要求1所述的改性絲素蛋白固色劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(10)中反應條件為:流量20SCCM、壓力20Pa、放電功率30W、處理時間10min。
4.根據權利要求1-3任一項所述的改性絲素蛋白固色劑的制備方法所制備的改性絲素蛋白固色劑在絲綢固色中的應用。
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