[發(fā)明專利]碳包覆磷酸鐵鋰消解裝置、消解方法及檢測方法

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• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN111413190A
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶鵬茹;何鳳榮;羅嘉文;鄭保平;蔡志炬
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞東陽光科研發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N31/16
• 代理公司: 深圳國新南方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44374
• 代理人: 陳冰

本發(fā)明提供了一種碳包覆磷酸鐵鋰消解裝置及消解方法和檢測方法，該裝置包括：消解容器和加熱器，其中消解容器包括消解管、與消解管配合的消解蓋、開設(shè)于消解蓋頂部的兩個(gè)通孔以及與通孔配合的密封塞，加熱器上設(shè)有至少一個(gè)消解管容置孔，用于放置所述消解管。該裝置在消解前引入惰性氣體，保證了消解過程的惰性氣氛氛圍，進(jìn)而保護(hù)了二價(jià)鐵與三價(jià)鐵的比例不被破壞；該加熱器可以一次性完成多個(gè)樣品的消解，消解效率高。本發(fā)明提供的消解方法操作簡單，得到的消解液中的成分與原化合物中的成分等價(jià)；本發(fā)明提供的碳包覆磷酸鐵鋰檢測方法以上述制得的消解液為檢測液，能夠精準(zhǔn)的測試出碳包覆磷酸鐵鋰材料中不同價(jià)態(tài)鐵元素的準(zhǔn)確含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳包覆磷酸鐵鋰消解裝置、碳包覆磷酸鐵鋰消解方法及碳包覆磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量檢測方法。

背景技術(shù)

目前市場上幾乎所有的磷酸鐵鋰均采用碳包覆的工藝設(shè)計(jì)。由于不同工藝缺陷的限制，在碳包覆磷酸鐵鋰材料中存在微量的三價(jià)鐵離子。三價(jià)鐵元素的存在對磷酸鐵鋰材料是極為不利的。它將會使LiFePO₄正極材料的自放電增大，比容量下降，同時(shí)在循環(huán)過程中會發(fā)生鐵的溶解以及在碳負(fù)極上的析出，導(dǎo)致其循環(huán)性能惡化。這也是導(dǎo)致LiFePO₄在生產(chǎn)中一致性差的一個(gè)重要原因。因此在生產(chǎn)LiFePO₄時(shí)，控制并精準(zhǔn)檢測LiFePO₄中三價(jià)鐵的含量尤為重要。由于XPS、EDS等表征手段有限，定量分析誤差較大，為準(zhǔn)確測量磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵的含量必須對材料進(jìn)行消解處理。現(xiàn)有的碳包覆磷酸鐵鋰的消解分析測試方法中，常規(guī)消解方法操作簡便但不能有效密封消解過程,在加熱消解的過程中極易將活潑的二價(jià)鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，造成三價(jià)鐵的含量偏高。因此，常規(guī)消解手段制備出的消解液并不能準(zhǔn)確反映出材料中三價(jià)鐵元素的含量，后續(xù)測試結(jié)果更不能真實(shí)反應(yīng)碳包覆磷酸鐵鋰材料中三價(jià)鐵的含量。此外，(1)依據(jù)熒光光譜法測試的原理，碳包覆磷酸鐵鋰材料的消解是必須進(jìn)行的首要步驟，消解環(huán)節(jié)采用常規(guī)加蓋加熱消解，常規(guī)消解，對原材料中三價(jià)鐵與二價(jià)鐵的比例破壞較大。其次，熒光光譜法由于自身測試精確度的限制很難卻分出微量的三價(jià)鐵離子。(專利CN201410223124-一種熒光檢測三價(jià)鐵離子的方法)；(2)XPS、EDS、XNES、A-3穆斯堡爾法等材料表征手段原理可行，不必破壞消解樣品可直接掃描測試，但定量分析時(shí)誤差較大，分析方法復(fù)雜，并且對于工廠而言分析費(fèi)用高，難以推行；(3)微波消解方法復(fù)雜繁瑣不簡便檢測消耗費(fèi)用高，且由于碳元素的存在消解后在排氣過程中大量酸霧的揮發(fā)勢必會攜帶部分鐵源造成鐵元素的含量降低。

鑒于此，克服以上現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種新的碳包覆磷酸鐵鋰消解裝置和方法成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種新的碳包覆磷酸鐵鋰消解技術(shù)方案，以獲得與原化合物中成分等價(jià)的消解液，進(jìn)而精準(zhǔn)的測試出碳包覆磷酸鐵鋰材料中不同價(jià)態(tài)鐵元素的準(zhǔn)確含量。

本發(fā)明的目的可通過以下的技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明第一方面提供了一種碳包覆磷酸鐵鋰消解裝置，該裝置包括：

消解容器，包括消解管、與所述消解管配合的消解蓋以及開設(shè)于所述消解蓋頂部的兩個(gè)通孔；

與所述通孔配合的密封塞；

加熱器，具有至少一個(gè)消解管容置孔，用于放置所述消解管。

優(yōu)選地，所述消解蓋呈半球狀。

優(yōu)選地，所述密封塞為具有彎曲狀尖嘴的旋塞。

優(yōu)選地，所述消解管和所述消解蓋通過螺紋密封配合。

優(yōu)選地，該裝置還包括：

惰性氣體供給機(jī)構(gòu)，用于向所述消解容器內(nèi)充入惰性氣體；

與所述通孔配合的進(jìn)氣閥組件。