[發明專利]一種樹狀大分子衍生物及其制備與應用

有效

• 申請號: 201910010854.0
• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN111410747B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 羅霄;韓午麗;任晗;莊慶佐
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油集團安全環保技術研究院有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C07C209/28;C07C211/13;C02F1/56;C02F103/10
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;任默聞

1.一種樹狀大分子衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S100、季戊四胺與丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應，得到中間產物G0.5 PATAM，其結構如下：

S200、中間產物G0.5 PATAM與季戊四胺進行酯的氨解反應，得到中間產物G1.0 PATAM，其結構是如下：

S300、中間產物G1.0 PATAM與二甲基二烯丙基氯化銨進行邁克爾加成反應，而后余量的二甲基二烯丙基氯化銨再與接在端胺基上的二甲基二烯丙基氯化銨進行烯類加成反應，得到最終產物，其結構式如下：

其中的R單獨的為：

x為≤24的正整數，24≤[(m+n)*x+i(24-x)]≤5000；

所述季戊四胺通過以下步驟得到：

S110、將季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷；

S120、四甲醛基甲烷進行劉卡特反應，得到季戊四胺。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S110中使用PCC試劑將季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，使用PCC試劑將季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷的步驟包括：

將PCC試劑溶于第一溶劑中，在室溫攪拌條件下向其中滴加季戊四醇的溶液進行反應，反應結束后進行后處理，得到四甲醛基甲烷。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述季戊四醇中的羥基與PCC試劑間的摩爾比為1:(1～2)。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述后處理包括：將反應體系中的上層溶液分出，下層固體物質使用第二溶劑進行洗滌；將上層溶液和洗滌液合并，合并后的溶液用飽和NaHCO₃水溶液洗滌，分出有機相并用無水Na₂SO₄干燥，過濾后減壓蒸餾除去溶劑，即得到四甲醛基甲烷。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑、第二溶劑和季戊四醇的溶液中的溶劑均為二氯甲烷。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S120中所述劉卡特反應包括：

將甲酸銨與甲酸加入過量第三溶劑中，升溫至第一預定溫度后滴加四甲醛基甲烷的溶液，待滴加完畢后繼續升溫至第二預定溫度進行反應，反應結束后得到黑色焦油狀液體即為含有季戊四胺的混合液；對混合液進行后處理得到季戊四胺。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述甲酸銨與甲酸的摩爾比為1：(1～2)。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述甲酸銨與四甲醛基甲烷的摩爾比為(6～8)：1。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第三溶劑和四甲醛基甲烷的溶液的溶劑均為甲苯。

11.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第一預定溫度為80℃，所述第二預定溫度為160℃。

12.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述后處理包括：對混合液進行減壓抽濾除去黑色焦質雜質，得到的濾清液先后用飽和NaHCO₃和飽和NaCl水溶液進行洗滌，分出有機相并用無水Na₂SO₄干燥，過濾后對濾液進行減壓蒸餾，得到的白色針狀晶體即為季戊四胺。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S100季戊四胺與丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應，得到中間產物G0.5 PATAM的步驟包括：

將季戊四胺溶于甲醇中，在第三預定溫度下攪拌并滴加丙烯酸甲酯進行反應，反應結束后進行后處理即得中間產物G0.5 PATAM。