[發明專利]用于降解鹽酸環丙沙星廢水的錫酸鋅納米立方體/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910008302.6
• 申請日: 2019-01-04
• 公開（公告）號: CN109675546A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 董淑英;夏隆基;崔齡芳;李鳳姿;王鈺垚;歐懿文;張迪;孫劍輝
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種用于降解鹽酸環丙沙星廢水的錫酸鋅納米立方體/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑的制備方法，屬于自然太陽光響應光催化材料的合成技術領域。采用石墨烯作為基底材料與納米立方體錫酸鋅復合來獲得高活性的錫酸鋅/石墨烯氣凝膠光催化材料，具有在自然太陽光照射下對抗生素鹽酸環丙沙星降解效率較高的特性，是一種能夠通過較簡單制備工藝獲得高活性光催化劑的新方法。

技術領域

本發明屬于自然太陽光響應光催化材料的合成技術領域，具體涉及一種用于降解鹽酸環丙沙星廢水的錫酸鋅納米立方體/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑的制備方法。

背景技術

針對水環境中抗生素的污染情況，尋找一種有效處理水中抗生素類污染物的方法對水生態環境以及人類健康都是至關重要的。由于抗生素本身對微生物就具有一定的生物毒性，并且其分子的極性又使其易溶于水，因此傳統污水處理技術很難有效去除污水中的抗生素污染物。已有研究發現，相對于傳統處理方法，高級氧化法可以有效對水中抗生素進行降解。雖然這些方法可以對污水進行深度處理，但是要消耗一定的化學藥劑或電能，增加了運行成本，并且會影響出水水質。光催化法作為一種高級氧化法具有反應條件溫和、操作簡便、經濟高效不易造成二次污染等優點，利用光催化法對抗生素廢水進行處理是很好的選擇。

二氧化鈦（TiO₂）具有穩定的結構、優良的光催化性能及無毒等優點，是近年研究最多的光催化劑。但是，TiO₂具有較大的禁帶寬度（E_g=3.2eV），只能響應波長λ≤387nm的紫外光，不能有效地利用太陽光譜中的大部分可見光和紅外光，光催化或能量轉換效率偏低，使它的應用受到限制。因此，研制新型光催化劑、提高光催化劑的催化活性仍是重要的研究課題。

具有多價金屬離子的多組分金屬氧化物衍生了一大批在不同研究技術的多功能材料。不同晶體結構含錫的多組分金屬氧化物在環境、光催化和電子元件的應用方面具有重要的研究意義。其中，錫酸鋅（ZnSnO₃）熱穩定性好、耐酸堿性強，并且具有較高的電子遷移率和優良的化學穩定性，是一種良好的光催化材料。然而單純的ZnSnO₃因吸附性能較差，光生電荷復合速率過快等因素，導致其光催化活性不夠令人滿意。石墨烯是單層碳原子連接形成的SP2雜化二維平面結構，具有較高的電導率、極大的比表面積、較好的化學穩定性和良好的吸附性能，這使其在光催化領域受到廣泛關注。石墨烯一方面為復合在其表面的納米材料提供基底，另一方面提供了電子快速轉移通道，有效防止了光生電荷復合。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種用于降解鹽酸環丙沙星廢水的錫酸鋅納米立方體/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑的制備方法，該方法制得的錫酸鋅/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑在自然太陽光照射下具有較高的光催化活性，從而能夠推動光催化技術的實用化發展。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，用于降解鹽酸環丙沙星廢水的錫酸鋅納米立方體/石墨烯氣凝膠太陽光催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：用分析天平稱取2.1036g SnCl₄·5H₂O于燒杯中，加入30mL乙醇，在攪拌器上攪拌使之完全溶解得到溶液A；

步驟S2：用分析天平稱取0.8178g ZnCl₂于燒杯中，加入60mL水，在攪拌器上攪拌使之完全溶解得到溶液B；

步驟S3：將溶液A和溶液B混合后置于磁力攪拌器上用摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液邊攪拌邊調節混合體系的pH=11.1，再將混合液過濾、水洗、烘干過夜即得納米立方體錫酸鋅；

步驟S4：采用改進的Hummers’法以石墨粉為原料制備氧化石墨烯，將0.6g氧化石墨烯分散在60mL醋酸水溶液中，超聲3h后得到濃度為10mg/mL的氧化石墨烯分散溶液C；