[發明專利]一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠及其制備方法和導電處理方法

在審

• 申請號: 201910008277.1
• 申請日: 2019-01-04
• 公開（公告）號: CN109776851A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 侯廣亞;呂子夜;唐誼平;伍廉奎;曹華珍;鄭國渠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/36;C08L1/02
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下制備步驟：

1)配制浸漬液：將一種或多種鹽溶解配制為浸漬液；

2)負載浸漬：將經預處理的細菌纖維素凝膠浸漬于步驟1)所得浸漬液中進行浸漬處理；

3)水熱處理：將經步驟2)浸漬處理的細菌纖維素凝膠放入含硫的溶液中進行水熱處理，得到復合凝膠；

4)置換干燥：對經步驟3)水熱處理的復合凝膠進行多次溶劑置換，隨后進行干燥，干燥后得到細菌纖維素/多元金屬硫化物復合凝膠，

其中，步驟1)所述浸漬液中含有至少一種目標金屬元素，所述目標金屬元素包括鐵、釩、鎳、銅、鈷和錸。

2.根據權利要求1所述的一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的制備方法，其特征在于，步驟2)所述細菌纖維素凝膠的預處理過程為利用氫氧化鈉溶液浸泡細菌纖維素凝膠并洗滌至中性，所述置于浸漬液中浸漬處理的時長為8～16h。

3.根據權利要求1所述的一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的制備方法，其特征在于，步驟3)所述水熱處理時長為3～24h，水熱處理所用溶液為步驟1)所得浸漬液、步驟1)所得浸漬液的復配溶液或有機溶液。

4.根據權利要求1所述的一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的制備方法，其特征在于，步驟4)所述溶劑置換為三步法溶劑置換，其具體過程為：依序先后利用水、乙醇和叔丁醇對復合凝膠進行浸泡。

5.根據權利要求1或4所述的一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的制備方法，其特征在于，步驟4)所述干燥采用冷凍干燥。

6.一種由權利要求1到5任意一項所述方法制得的細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠，其特征在于，所述細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠為具有高孔隙率和高比表面積的凝膠狀，其基體為含有三維多孔網絡結構的細菌纖維素凝膠，所述三維多孔結構內部摻雜含有金屬硫化物顆粒。

7.根據權利要求6所述的一種細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠，其特征在于，所述金屬硫化物顆粒為球形顆粒。

8.一種用于權利要求1至5任意一項所述方法制得的細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的導電處理方法，其特征在于，所述導電處理方法為碳化處理或聚吡咯包覆處理或聚苯胺包覆處理。

9.根據權利要求8所述的一種用于細菌纖維素/金屬硫化物復合凝膠的導電處理方法，其特征在于，所述碳化處理的步驟為：將經過預處理后的細菌纖維素凝膠在保護氣氛中加熱至230～280℃并保溫1.5～3h，隨后升溫至550～620℃并保溫1.5～3h隨爐冷卻；所述聚吡咯包覆處理的步驟為：將水熱后得到的復合凝膠置于吡咯水溶液中攪拌，隨后緩慢滴加等量氯化鐵溶液，滴加完成后在-5～2℃條件下反應1.5～3h；所述聚苯胺包覆處理的步驟為：將經過預處理的細菌纖維素凝膠或水熱后得到的復合凝膠置于苯胺單體溶液中攪拌，隨后加入氧化劑進行原位聚合2～4h。