[發明專利]一種微波沉釩制備高純五氧化二釩的方法

在審

• 申請號: 201910008090.1
• 申請日: 2019-01-04
• 公開（公告）號: CN109534398A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 張一敏;張劉洪;劉濤;黃晶;楊亞東
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種微波沉釩制備高純五氧化二釩的方法。其技術方案是：按尿素∶含釩溶液中五氧化二釩的質量比為(1～5)∶1，將所述尿素和所述含釩溶液置于常壓微波合成/萃取反應工作站中，在50～100℃和微波功率為300～800W的條件下攪拌0.5～3h，固液分離，得到釩酸鹽和濾液；將所述釩酸鹽在400～550℃條件下煅燒0.5～1.5h，得到高純五氧化二釩。所述含釩溶液中的釩離子以五價態的形式存在；所述含釩溶液的pH值為?0.4～0或7～9。本發明具有工藝簡單、效率高、能耗低、藥劑耗量小和適應性強的特點；用該方法制備的高純五氧化二釩產率高和純度高。

技術領域

本發明屬于制備高純五氧化二釩技術領域。具體涉及一種微波沉釩制備高純五氧化二釩的方法。

背景技術

五氧化二釩是釩的重要化合物，在冶金、化工、材料和電池等領域有廣泛的應用。用高純五氧化二釩生產釩鋁中間合金，將所得的釩鋁合金添加到鈦合金中，加工成各種航空部件；用高純五氧化二釩制備鋰電池電極材料，所得的電極材料能極大的提高鋰電池的容量和電池循環壽命；高純五氧化二釩是全釩液流電池電解液的主要來源，全釩液流電池具有大容量、長壽命和快速響應的優點，是大規模儲能技術的研究熱點。目前制備高純五氧化二釩的主要方法是，含釩固體堿溶凈化除雜-銨鹽沉釩、含釩溶液銨鹽沉釩-堿溶除雜-再沉釩。

“高純五氧化二釩的制備方法”(CN201710707962.4)專利技術，提出了一種高純五氧化二釩的制備方法，將工業級偏釩酸銨溶解于堿液，通過樹脂吸附及解吸得到純化后含釩溶液，再加入沉淀劑得到初級偏釩酸銨，再經過重結晶、洗滌和干燥獲得高純偏釩酸銨，煅燒高純偏釩酸銨獲得高純五氧化二釩。該發明通過兩次樹脂吸附及解吸過程凈化釩溶液，再經過沉淀、重結晶、洗滌和煅燒雖得到高純五氧化二釩，但制備過程復雜、能耗大、成本高和生產效率低。

“高純金屬釩用高純五氧化二釩的制備方法”(CN201610036137.1)專利技術，提出了一種高純五氧化二釩的制備方法，將五氧化二釩進行堿溶和過濾，過濾后的液體進行pH值調節，加入除硅劑沉淀，過濾，過濾后的液體加入除鉻劑沉淀過濾，再調節溶液pH值，加入氯化銨沉釩，過濾洗滌得到高純偏釩酸銨，煅燒偏釩酸銨得到高純五氧化二釩。該工藝通過幾次除雜沉淀，過濾得到雜質含量較低溶液，經過再沉淀的方式制備高純五氧化二釩，其工藝流程長，除雜以及沉釩藥劑耗量高，使得生產成本高且生產效率較低。

“一種從高鋁含釩溶液中沉釩的方法”(CN104131180A)專利技術，提出了一種在高鋁雜質中沉釩的方法。對反萃液加入氨水攪拌結晶析出銨明礬，結晶尾液添加氯酸鈉氧化低價釩離子，氧化后液加氨水攪拌沉釩，紅餅干燥煅燒后得到精釩產品。盡管在高鋁溶液中成功制得純度較高的五氧化二釩，但經過兩次沉淀工序，生產時間較長和能耗大，且會有一定比例不可避免的釩損失。

“一種從酸性多雜質含釩溶液中直接沉釩的方法”(CN106319214B)專利技術，提出了一種從含釩溶液中直接沉釩的方法。對多雜質含釩酸性溶液直接按質量比為(3～20)∶1加入尿素，在40～70℃條件下攪拌1.0～6.0h，沉淀，產物在450～650℃條件下煅燒0.5～3.0h，得到高純度五氧化二釩。該技術與其他高純五氧化二釩制備技術相比，其減少了除雜過程，縮短了流程，直接從含釩溶液一步制得高純度五氧化二釩。但是沉釩時間最長達到6h，時間較長，且尿素的耗量最大達到20∶1，藥劑耗量仍然較高。