[發(fā)明專利]一種紅色熒光碳點及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910006750.2
• 申請日: 2019-01-04
• 公開（公告）號: CN109628087B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 賈晶;路雯婧;李林;董川;雙少敏
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

本發(fā)明提供一種發(fā)射紅色熒光的碳點及其制備方法，以及所述碳點用于檢測亞硝酸鹽。所述碳點為一種以酚番紅花紅和檸檬酸為原料，通過一步水熱法制備的紅色熒光碳點。碳點的制備方法簡便，制得的碳點具有極小的尺寸，良好的水溶性和優(yōu)異的光穩(wěn)定性。當亞硝酸鹽存在時，碳點的熒光被有效淬滅，根據熒光的變化程度可以檢測出樣品中亞硝酸鹽的含量。本發(fā)明提供的檢測亞硝酸鹽的方法與傳統(tǒng)方法相比，簡便，無需額外修飾標記物，可直接檢測樣品，在實際應用中具有更多的優(yōu)勢。

技術領域

本發(fā)明涉及熒光碳點，具體涉及一種紅色熒光碳點及其制備方法，以及該碳點用于亞硝酸鹽的檢測。

背景技術

亞硝酸鹽是一種常見的含氮化合物，廣泛存在于食品加工和環(huán)境水中。過量的亞硝酸鹽和胺之間相互作用可生成致癌的N-亞硝胺，這對公眾健康構成嚴重威脅。因此，各個國家及地區(qū)對其用途、用量發(fā)布了嚴格的規(guī)定。例如，在我國腌制食品中亞硝酸鹽的含量最大不能超過20mg/kg。世界衛(wèi)生組織明確規(guī)定飲用水中亞硝酸鹽的最高限量為3mg/L。目前，對亞硝酸鹽的檢測主要涉及電化學法、色譜法和分光光度法。相較其他方法而言，熒光光譜法由于其簡單，靈敏，選擇性強而備受青睞。因此，探索新型熒光探針用于檢測亞硝酸鹽具有重要意義。

碳點作為一種新型熒光納米材料，具有優(yōu)異的光穩(wěn)定性、良好的水溶性和極小的毒性。基于這些性能，碳點被廣泛應用在光學傳感、細胞成像、醫(yī)學診斷等領域。然而，大部分制得的碳點呈現藍綠色發(fā)光，在長波長區(qū)域(黃色到紅色)的發(fā)射很弱。由于生物基質具有藍色自發(fā)熒光性和生物組織易被紫外激發(fā)光損傷,使碳點在生物醫(yī)學領域的應用受到限制。因此，開發(fā)一種長波長發(fā)射的碳點是迫切的。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種紅色熒光碳點及其制備方法，碳點的制備方法簡便、原料廉價易得、在一般實驗室條件均能合成、易于推廣；所制備的碳點表面化學結構優(yōu)異，可應用于檢測亞硝酸鹽，并展現出出良好的選擇性和靈敏度。

本發(fā)明提供的一種紅色熒光碳點的制備方法，包括以下步驟：

1)、室溫下，將酚番紅花紅、檸檬酸和去離子水按照質量比為1.5～3.5:1000～2000:2500～7500混合，充分攪拌后超聲溶解5～10min。

2)、將反應混合物轉移至水熱反應釜中，并置于烘箱內，160～220℃下加熱4～8h。

3)、取出水熱反應釜，自然冷卻，將獲得的碳點溶液以10000rpm離心10min以除去不溶物；用0.22μm的微孔濾膜進一步過濾。

4)、將上述碳點水溶液冷凍干燥后得到紅色熒光碳點。

上述方法制備的碳點熒光性質穩(wěn)定，在紫外燈照射下發(fā)出紅色熒光；具有良好的水溶性和分散性，通過TEM表征可看出碳點呈現比較規(guī)則球形并分布均勻。此外，所述碳點可高選擇性的檢測亞硝酸鹽。只有在碳點溶液中加入亞硝酸鹽，碳點的熒光才發(fā)生明顯淬滅。因此，本發(fā)明熒光碳點可在檢測亞硝酸鹽中應用。

本發(fā)明提供的一種用紅色熒光碳點檢測亞硝酸鹽的方法，步驟為：

1)、配置濃度為0.50mg/mL的碳點溶液；

2)、配置濃度梯度為0.05、0.10、0.15……9.50、10.0mM的亞硝酸鹽的標準溶液；

3)、向碳點溶液中加入亞硝酸鹽，使碳點的熒光逐漸淬滅；

4)、測定碳點反應前后的熒光強度，根據亞硝酸鹽的濃度和相對熒光強度變化值之間的關系建立檢測亞硝酸鹽的標準曲線；

5)、定量檢測：測定待測樣品和碳點反應前后的熒光強度變化，計算反應前后相對熒光強度變化值，參照步驟4)中獲得的標準曲線，得到待測樣品中亞硝酸鹽的含量。

本發(fā)明具有以下有益技術效果：