[發明專利]一種三相三維光電反應填料的制備方法

在審

• 申請號: 201910004534.4
• 申請日: 2019-01-03
• 公開（公告）號: CN109592752A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 高永;周俊我;李婷婷;傅小飛;張曼瑩;孫紫晶;王荔
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/72;C02F1/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

1.一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，將Fe和N摻雜改性的TiO₂負載于活性炭顆粒上，與絕緣涂膜活性炭混合制成三維電解耦合光催化反應器的填充顆粒，該填充顆粒組分及各組分占填料總量的質量百分含量分別為：Fe-N-TiO₂/AC為70～80％，涂膜活性炭為30～20％，其中Fe³⁺和N摻雜質量分數分別為0.1～0.2％和1～2％。

2.如權利要求1所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1：活性炭的預處理；

步驟S2：Fe-N-TiO₂/AC粒子電極的制備；

步驟S3：涂膜活性炭的制備；

步驟S4：粒子電極催化劑填料的制備。

3.如權利要求2所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，活性炭的預處理包括如下步驟：將原料活性炭用篩子篩選至10～14目之間，將篩選后的活性炭分別用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液常溫下浸泡，并用超聲波震蕩清洗，用蒸餾水多次清洗直到清洗液純凈，將處理后的活性炭放入烘箱中烘干12h，取出冷卻備用。

4.如權利要求3所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，鹽酸溶液中鹽酸的質量濃度為6％～12％，氫氧化鈉溶液氫氧化鈉的質量濃度為6％～12％。

5.如權利要求3所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，Fe-N-TiO₂/AC粒子電極的制備包括如下步驟：在室溫條件下將無水乙醇、乙酸與鈦酸四丁酯充分混合，攪拌后為澄清溶液，稱取適量的預處理過的活性炭放入所述攪拌后的澄清溶液攪拌得A；再稱取適量Fe(NO₃)₃和(NH4)₂SO₄與無水乙醇和蒸餾水充分混合，攪拌均勻，并調節pH至酸性得到溶液B，將B溶液緩慢滴入不停攪拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C，將混合溶液C繼續攪拌2～3h后，得到活性炭和凝膠的混合體，經烘干、煅燒后得到Fe-N-TiO₂/AC粒子電極的成品。

6.如權利要求5所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，調節pH的溶液為HNO₃溶液，摩爾濃度為0.5mol/L，pH調節到2～3。

7.如權利要求5所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，烘干儀器為烘箱，烘干溫度為100～120℃，烘干時間10～12h，煅燒儀器為馬弗爐，煅燒溫度為400～500℃，升溫速率為3～4℃/min，煅燒時間2～3h。

8.如權利要求5所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，涂膜活性炭的制備包括如下步驟：將預處理后的活性炭浸沒到醋酸纖維素溶液中緩慢攪拌，放置加熱套中加熱至有白色固體析出，取出活性炭浸泡于堿液中，洗凈，晾干后即制得涂膜活性炭。

9.如權利要求8所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，醋酸纖維素的質量濃度為0.15-0.25％，活性炭浸沒到醋酸纖維素溶液中的時間為30～60min，堿液為氫氧化鈉溶液，摩爾濃度為0.01-0.02mol/L，浸泡時間為15～20min。

10.如權利要求9所述的一種三相三維光電反應填料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，粒子電極催化劑填料的制備包括如下步驟：將步驟S2中制備好的Fe-N-TiO₂/AC粒子電極的成品與步驟S3制備好的涂膜活性炭以質量比70～80：30～20的比例均勻混合，即得到三相三維光電反應填料。