[發明專利]一種高壓電性能和高穩定型抗還原鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷及其制備方法

在審

• 申請號: 201910003934.3
• 申請日: 2019-01-03
• 公開（公告）號: CN111393162A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 王曉慧;岑偵勇;李龍土
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/638;C04B41/88
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種抗還原鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，其化學式如下：

(1-x)[(1-y)K_0.5Na_0.5Nb_1-zTa_zO₃-yBi_0.5(Na_0.82K_0.18)_0.5ZrO₃]-xCaZrO₃+k％M；

其中，x、y、z和k表示摩爾分數，0≤x≤0.03，0.02≤y≤0.05，0≤z≤0.12，0.2≤k≤0.6，且x、y和z不同時為零；M表示錳化合物，所述錳化合物為MnO、Mn₂O₃、MnCO₃或MnO₂。

2.權利要求1所述的抗還原鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)Na₂CO₃、K₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Bi₂O₃、Ta₂O₅、CaCO₃和所述錳化合物按照所述抗還原鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的化學式中的化學計量比混合，然后依次進行球磨、烘干和煅燒得到瓷料；

(2)將所述瓷料依次進行球磨、造粒、壓制成型、排膠和燒結，即得所述抗還原鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷；

所述燒結在還原氣氛中進行。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述球磨以無水乙醇為介質，所述介質的質量為原料總質量的13～15倍；

所述原料為所述Na₂CO₃、所述K₂CO₃、所述Nb₂O₅、所述ZrO₂、所述Bi₂O₃、所述Ta₂O₅、CaCO₃和所述錳化合物；

所述球磨的轉速為250～350轉/分鐘，時間為20～30小時；和/或，

所述烘干的溫度為70～80℃，時間為3～5小時；和/或，

所述煅燒的溫度為800～900℃，時間為3～6小時。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述球磨以無水乙醇為介質，所述介質的質量為所述瓷料總質量的13～15倍；

所述球磨的轉速為250～350轉/分鐘，球磨時間為20～30小時；和/或，

所述造粒采用的粘合劑為聚乙烯醇縮丁醛；

所述粘合劑的質量為所述瓷料總質量的5％～7％。

5.根據權利要求2-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述排膠的步驟如下：以180～200℃/h的升溫速率升溫到350～400℃并保溫1～2h。

6.根據權利要求2-5中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述燒結的溫度為1150～1180℃，時間為2～4h。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述還原氣氛由體積分數為95～90％的N₂和體積分數為1～5％的H₂組成；

所述還原氣氛的氧分壓Po₂為1×10^-9～1×10^-11atm。