[發(fā)明專利]一種稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910001596.X
• 申請日: 2019-01-02
• 公開（公告）號(hào): CN109575921A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高俊芳;楊峻宏
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古科技大學(xué)包頭師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中慧創(chuàng)科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11721
• 代理人: 由元

本發(fā)明公開了一種稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法，其特征在于，采用水相法合成CdX:Y納米晶，其中X為元素Se或Te，Y為稀土元素Sm或稀土元素Eu，具體為配制含有Cd源、Sm源/Eu源以及穩(wěn)定劑的混合溶液，將所述混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至8?9.5，在氮?dú)夥諊孪蛩龌旌弦褐凶⑷隢aHSe/NaHTe溶液，加熱完成反應(yīng)，從反應(yīng)液中分離得到納米晶。本發(fā)明所述的稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法，合成的納米晶具有分散性好，結(jié)晶優(yōu)良，發(fā)光效率高的特點(diǎn)。本發(fā)明的水相合成方法中采用的巰基穩(wěn)定劑合成的納米晶具有成本低、重復(fù)性好和易操作等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新型納米材料，具體涉及可以應(yīng)用到太陽能電池、生物標(biāo)記及光電器件等領(lǐng)域的一種稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法。

背景技術(shù)

II-VI半導(dǎo)體納米晶是納米材料的重要組成部分，而稀土元素因?yàn)槠?f-4f電子層結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的光學(xué)性能，為了得到新的光學(xué)性能，稀土摻雜的納米晶引起了研究者的興趣，稀土摻雜的納米晶的主要特點(diǎn)是其光學(xué)性能可以通過其量子效應(yīng)及稀土元素的種類進(jìn)行調(diào)諧。

如現(xiàn)有技術(shù)中，中國專利文獻(xiàn)CN102250618A公開了一種摻稀土的氟化物納米晶制備方法，其以30SiO₂-15.5Al₂O₃-40PbF₂-10CdF₂-0.5Er₂O₃-4Yb₂O₃為基質(zhì)材料制備玻璃前軀體，再采用熱誘導(dǎo)腐蝕法制備高摻稀土的氟化物納米晶，即在玻璃前驅(qū)體中可控生長氟化物納米晶發(fā)光顆粒，然后利用氫氟酸腐蝕掉具有摻稀土的納米晶周圍的氧化物基質(zhì)并釋放出氟化物納米晶。此外，中國專利文獻(xiàn)CN102392323A公開了一種稀土Yb摻雜的水溶性CdS量子點(diǎn)的合成方法，該方法選用具有可溶性的鎘鹽作為鎘源，硫化鈉作為硫源，巰基乙酸作為穩(wěn)定劑，在水相體系中合成Yb摻雜的水溶性CdS量子點(diǎn)。該方法操作步驟簡單、安全，合成條件溫和，易控制，具有簡單、快速、環(huán)保等特點(diǎn)，得到的稀土Yb摻雜的CdS水溶性量子點(diǎn)在510nm處的熒光發(fā)光強(qiáng)度(130.8)約為純CdS量子點(diǎn)熒光發(fā)光強(qiáng)度(25.7)的5.2倍，在LED發(fā)光領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。

上述現(xiàn)有技術(shù)中的稀土摻雜納米晶多集中于向氟化物或者硫化物中摻雜稀土元素，CdSe即硒化鎘納米晶以及CdTe即碲化鎘納米晶均為性質(zhì)優(yōu)良的半導(dǎo)體納米晶，但現(xiàn)有技術(shù)涉及稀土摻雜CdSe納米晶以及CdTe納米晶的制備技術(shù)則相對較少，CdSe納米晶以及CdTe納米晶的高穩(wěn)定性使得對其進(jìn)行稀土摻雜的難度較大，且表面功能性仍有待于提高，如何探索適宜的表面功能化處理方法，也是本領(lǐng)域急需解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的是現(xiàn)有技術(shù)制備稀土摻雜CdSe、CdTe納米晶的難度較大，且納米晶的表面功能性仍有待于提高的技術(shù)問題，進(jìn)而提供了一種稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法。

本申請解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為：

一種稀土摻雜半導(dǎo)體納米晶的水相合成方法，采用水相法合成CdX:Y納米晶，其中X為元素Se或Te，Y為稀土元素Sm或稀土元素Eu，具體為配制含有Cd源、Sm源/Eu源以及穩(wěn)定劑的混合溶液，將所述混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至8-9.5，在氮?dú)夥諊孪蛩龌旌弦褐凶⑷隢aHSe/NaHTe溶液，加熱完成反應(yīng)，從反應(yīng)液中分離得到納米晶。

還包括采用反相微乳法對分離得到的納米晶進(jìn)行表面功能化處理，所述反相微乳法包括：將環(huán)己烷、正己醇、曲拉通和CdX:Y納米晶混合制備得到反相微乳液，再添加正硅酸四乙酯作為硅源進(jìn)行包殼得到納米球。

所述反相微乳法包括：將環(huán)己烷、正己醇、曲拉通和CdSe:X納米晶混合制備反相微乳液，再加入正硅酸四乙酯攪拌均勻后，再加入氨水，攪拌后密封，避光條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入丙酮破乳，得到絮狀沉淀離心后洗滌、干燥，得到納米球。