[發明專利]鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法在審
| 申請號： | 201910001335.8 | 申請日： | 2019-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN109569692A | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發明（設計）人： | 柴占麗;楊婷;白萍;張彩霞;畢希;王曉晶 | 申請（專利權）人： | 內蒙古大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 010021 內蒙古自治區呼*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 二維 電催化劑 多層 催化劑活性 制備 二次去離子水 氯化物 復合 電催化氧化 雙層復合物 有機小分子 程序升溫 雙層復合 載體表面 真空烘箱 氬氣氣氛 管式爐 膠狀物 氯鉑酸 再分散 醇類 水中 位點 乙醇 煅燒 沉積 尿素 洗滌 離子 | ||
1.鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于，包括:
A. 量取指定IV族金屬氯化物和一定量尿素置于一定量指定有機小分子醇中，利用研缽研磨1-3小時得到白色膠狀物，得到前驅物；
B. 將所述A得到的前驅物轉移至管式爐中，在Ar氣氛圍下以每分鐘2℃的速度升溫至第一設定溫度，保持4h，自然冷卻到室溫，得到第一初產物；
C. 對所述B得到的第一初產物依次用二次去離子水和乙醇進行清洗，以洗去所述第一產物中的無機和有機副產物，在真空烘箱下干燥后得到第二初產物；
D. 將所述C得到的第二初產物分散于二次去離子水中，充分攪拌均勻后，按一定量的質量比加入氯鉑酸溶液，攪拌1小時，加入一定量 NaBH4溶液，繼續攪拌1小時，得到第三初產物；
E. 將所述D得到的第三初產物分依次用二次去離子水和乙醇進行清洗，以洗去所述第一產物中的過量無機反應物和有機雜質，在真空烘箱下干燥后得到最終的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯復合物。
2.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟A所述指定IV族金屬氯化物針對不同金屬用量為0.0012mol，其具體前驅物及用量為1.2mL TiCl4溶液、或0.32g NbCl5固體或0.43g TaCl5固體，即不同IV族金屬氯化物的前驅物不同，取用量不同，但是要確保其摩爾數為0.0012mol，并與0.72g尿素（0. 012mol）形成1:10的摩爾比。
3.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟A所述指定有機小分子醇的種類針對不同金屬前驅物有所不同，對于TiCl4和NbCl5前驅物，選用乙醇作為介質，對于TaCl5前驅物，由于其在乙醇中溶解性較差，選用正丁醇作為介質。
4.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟A所述將IV族金屬氯化物、尿素和有機小分子醇混合置于研缽中手動研磨，由于不同金屬氯化物在醇中溶解速率不同，因此研磨混合的時間也不相同，對于含有TiCl4前驅物的混合物研磨時間設為1小時；對于含有NbCl5前驅物的混合物研磨時間設為2小時；對于含有TaCl5前驅物的混合物研磨時間設為3小時。
5.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟A對于所述將IV族金屬氯化物、尿素和有機小分子醇混合置于研缽中手動研磨時，為減少手動操作導致的樣品流失以及低沸點有機小分子醇在研磨過程中的揮發，在研缽上方需罩上3層保鮮膜，僅露出研缽棒。
6.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟A對于所述真空干燥箱干燥溫度為80℃，干燥時間為12h。
7.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟B所述第一設定溫度針對不同金屬前驅物有所不同，對于TiCl4前驅物第一設定溫度為800oC；對于NbCl5前驅物第一設定溫度為900oC；對于TaCl5前驅物第一設定溫度為1000oC。
8.根據權利要求1所述的鉑/IV族金屬氮化物/石墨烯多層電催化劑制備方法，其特征在于：
步驟C所述的真空干燥箱干燥溫度為80℃。
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