[發(fā)明專利]一種多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910000872.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109665558A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李秀艷;朱邦耀;孫德武;王婧姝;叢琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y40/00;B01J23/06;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/32;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 李泉宏

本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料、環(huán)境保護(hù)、光催化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有固化納米ZnO光催化劑光催化劑的方法需要大量的表面活性劑及復(fù)雜的操作步驟的問(wèn)題，本發(fā)明以金屬鋅片為基片和鋅源，乙二胺為溶劑，硒粉為硒源，通過(guò)溶劑熱法在鋅片上合成前驅(qū)體ZnSe(en)_0.5納米帶薄膜，再經(jīng)過(guò)焙燒得到多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜。多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑的合成和負(fù)載同步進(jìn)行，減少了反應(yīng)過(guò)程中的不利影響因素，所以生成物不會(huì)引入雜質(zhì)、純度高具有原料廉價(jià)、合成方法簡(jiǎn)單，操作方便等特點(diǎn)，此外，所得多孔狀單晶ZnO納米帶薄膜在紫外光下具有較好的光催化活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料、環(huán)境保護(hù)、光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到金屬鋅片上制備多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

紡織、印染等工業(yè)每天大量排放出染料廢水。這些染料廢水具有水量大、有機(jī)污染物含量高等特點(diǎn)，屬難處理的工業(yè)廢水之一。我國(guó)紡織工業(yè)廢水為全國(guó)工業(yè)廢水排放量的第六位，其中80％屬印染廢水。這些染料廢水嚴(yán)重地影響了生態(tài)環(huán)境以及人們的身體健康。印染廢水屬工業(yè)廢水中較難治理的一種。由于技術(shù)、經(jīng)濟(jì)等原因，目前大多數(shù)采用的生物-物理治理方法只能達(dá)到基本排放要求。雖然在色度上略有下降，但對(duì)有機(jī)物質(zhì)只是分解成較小物質(zhì)，對(duì)這些分解產(chǎn)物性質(zhì)很難控制也很難掌握，無(wú)法保證對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生危害。近年來(lái)，應(yīng)用半導(dǎo)體光催化技術(shù)，在太陽(yáng)光或紫外光源的照射下，可以將有機(jī)廢水中的有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化成CO₂、水等無(wú)害物質(zhì)，從而達(dá)到治理廢水的目的。因此，通過(guò)光催化反應(yīng)治理染料廢水具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

納米ZnO是高效半導(dǎo)體光催化劑的典型代表，其禁帶寬度為3.37eV。在過(guò)去的幾十年中，ZnO已被廣泛用于光催化處理有機(jī)廢水方面的研究。在紫外光照射下，ZnO受激產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，高活性的空穴能分解催化劑表面吸附的水產(chǎn)生氫氧自由基，而電子能使其周圍的氧還原成活性離子氧，進(jìn)而將吸附在催化劑表面的有機(jī)污染物分解成無(wú)二次污染的產(chǎn)物(如CO₂、H₂O等)，從而達(dá)到除污目的。

目前，用于染料廢水處理的納米ZnO光催化劑主要是粉末產(chǎn)品。粉末狀的光催化劑在使用過(guò)程中出現(xiàn)易團(tuán)聚、易損失等現(xiàn)象，使用后存在難以與溶液分離以及難以循環(huán)使用等問(wèn)題，這些缺點(diǎn)在一定程度上限制了它的實(shí)際應(yīng)用。因此，人們通常選擇一定的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)ZnO在固體表面的固載，一般選用的載體為不銹鋼、玻璃、石英及瓦片等。但是，載體的選擇將影響催化劑的活性、均一性以及附載量；同時(shí)載體的結(jié)構(gòu)也將影響光在體系中的傳遞過(guò)程和物質(zhì)(如污染物和O₂等)傳遞到催化劑表面的傳質(zhì)過(guò)程，所選固化光催化劑的方法一般為浸潤(rùn)法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、溶膠-凝膠法、脈沖激光沉積法及噴霧熱分解法等。在這些方法中，有些需要昂貴的儀器設(shè)備、精確的操作方法，有些在實(shí)現(xiàn)催化劑固化過(guò)程中需要大量的表面活性劑及復(fù)雜的操作步驟，為了解決上述問(wèn)題，急需開(kāi)發(fā)出簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的方法來(lái)制備高效的ZnO光催化薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜的制備方法。該方法所用的化學(xué)試劑少，制備工藝簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，合成條件溫和；多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑的合成和負(fù)載同步進(jìn)行；生長(zhǎng)出的ZnO復(fù)合物不會(huì)引入雜質(zhì)、純度高，使用方便，且利于回收及重復(fù)使用。

本發(fā)明提供了一種多孔狀單晶ZnO納米帶光催化劑薄膜的制備方法，具體步驟如下：

1)將鋅片分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇進(jìn)行表面清洗后待用；

2)將0.1～0.3mmol的硒粉和0.2～0.8mmol的硼氫化鈉溶解到10mL乙二胺中，將所述溶液轉(zhuǎn)移至20mL反應(yīng)釜中；將經(jīng)過(guò)步驟1)處理好的鋅片放入反應(yīng)釜，并浸入到所述溶液中；

3)將反應(yīng)釜在160～200℃下保溫18～30h；冷卻后取出鋅片，并分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌；在室溫條件下干燥；