[發(fā)明專利]具有擴展的測量范圍的偏轉(zhuǎn)型折射儀

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201880095259.5
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN112567228A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: A·奧挺·塞巴斯蒂安;B·蒙拉巴爾·巴斯
• 申請（專利權(quán)）人: 聚合物表征股份有限公司
• 主分類號: G01N21/41
• 分類號: G01N21/41
• 代理公司: 中國貿(mào)促會專利商標事務(wù)所有限公司 11038
• 代理人: 楊小明

一種具有擴展的測量范圍的偏轉(zhuǎn)型折射儀，包括：用于產(chǎn)生光束(202)的裝置；具有用于接收樣品液體的樣品腔室(234；334)的測量單胞(230；330)，測量單胞(230；330)被布置為使得來自光源(210)的光束(202)撞擊樣品腔室(234；334)并且在穿過樣品腔室(234；334)的兩個非平行面(234a、234b；334a、334b)之后偏轉(zhuǎn)；安裝在可移動平臺(240)上用于檢測偏轉(zhuǎn)光束(204)的光學(xué)傳感器；被配置為移動平臺(240)的驅(qū)動單元(254)；用于監(jiān)測平臺(240)的位移的距離測量單元(260)；被配置為基于平臺(240)的位移和光學(xué)傳感器的輸出信號(244)計算光束的偏轉(zhuǎn)并且通過使用計算的偏轉(zhuǎn)獲得樣品液體的折射率測量的控制單元(250)。

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及折射儀的領(lǐng)域，更特別地涉及通過測量具有不同折射率的傳播介質(zhì)界面處的光束的偏轉(zhuǎn)來獲得差分折射率的偏轉(zhuǎn)型折射率檢測器。本發(fā)明可用于液相色譜法。

背景技術(shù)

在液相色譜法中實際使用的折射儀是偏轉(zhuǎn)型的，使用分裂光電二極管以檢測偏轉(zhuǎn)圖像的位置變化。該配置已被證明提供足夠的分辨率和低噪聲，并且連續(xù)記錄流經(jīng)測量單胞的液體的折射率以被用作液相色譜法應(yīng)用中的在線檢測器。替代技術(shù)(主要基于臨界角的檢測)已發(fā)展成為用于檢測散裝液體(尤其是食品工業(yè))的折射率以例如關(guān)聯(lián)到飲料中的糖含量的商業(yè)產(chǎn)品。然而，這些技術(shù)提供的分辨率比偏轉(zhuǎn)型檢測器低得多，并且不允許隨著時間連續(xù)記錄折射率，因此偏轉(zhuǎn)仍然是用于在線監(jiān)測流動的液體流的折射率的檢測器的唯一實用選擇。

偏轉(zhuǎn)型檢測器總是被構(gòu)造為差分檢測器，在該差分檢測器中，參考液體與樣品液體進行比較。偏轉(zhuǎn)型差分折射率檢測器具有四邊形角柱流體單胞，該四邊形角柱流體單胞由通過平行面的薄隔壁隔開的相鄰的兩個三角形角柱腔室構(gòu)成。使得光束依次橫穿兩個腔室，從而光束在單胞處進行偏轉(zhuǎn)實驗、以不同于入射角的角度離開單胞。通常，在單胞的外部面處入射角為90°，并且單胞三角角柱被布置為使得隔壁面與光束入射角形成45°的角。偏轉(zhuǎn)角(即，偏轉(zhuǎn)光束的方向與入射光束的方向相比所形成的角度)與樣品液體和參考液體的折射率的差值成比例。當相同的液體充滿兩個單胞腔室時，偏轉(zhuǎn)角為零，并且光束不偏轉(zhuǎn)。這是所謂的光學(xué)平衡或光學(xué)零點。

通過分裂光電二極管，偏轉(zhuǎn)角的變化被檢測為在距流體單胞固定距離L處的光束圖像的位置變化。包含一個或多個透鏡的光學(xué)系統(tǒng)通常用于產(chǎn)生光束并在傳感器平面上形成光束圖像(例如，狹縫圖像)。給定樣品液體和參考液體之間折射率的差值(Δn)，則距離L越長，光束圖像的位置改變越大。

分裂光電二極管由通常在形狀尺寸和靈敏度上相同的兩個單獨的光電二極管形成，這兩個光電二極管的信號與在其表面上接收的光量成比例。分裂光電二極管被機械地固定在與單胞和光束相對應(yīng)的位置，使得當相同的液體充滿參考和樣品腔室時，兩個單獨的信號幾乎相同。光學(xué)元件(玻璃板，通常被稱為“零玻璃”)通常插入從流體單胞到分裂光電二極管的光路中(即，插入到位置感測檢測器的前面)，以允許光束的小橫向平行移動，從而在光學(xué)平衡的情況下迫使兩個信號相等。設(shè)置例如或者手動操作或者通過馬達自動操作的轉(zhuǎn)動零玻璃(從而改變所述元件上的入射角)的裝置。調(diào)零系統(tǒng)上的任何機械或電氣干擾被轉(zhuǎn)移到檢測器處的光束位置，從而無法區(qū)分真實信號，導(dǎo)致額外的噪聲、漂移或其它不希望的影響。

由此，流體單胞中的任何折射率的差值(Δn)導(dǎo)致光束偏轉(zhuǎn)，并且分裂二極管上的圖像發(fā)生位置變化，從而導(dǎo)致兩個光電二極管信號中的不平衡，這種不平衡與這種位置變化成比例，并因此與折射率的差值(Δn)成比例。

使用這種固定位置的分裂二極管系統(tǒng)，可以測量的最大偏轉(zhuǎn)受到光束圖像的大小和單獨的光電二極管的大小的限制。當光束圖像在二極管中的一個的方向上完全移出另一個時，位置變化不再能被檢測到。該位置范圍極限被轉(zhuǎn)換成角度單位，并因此通過距離L轉(zhuǎn)換為差分折射率(Δn)單位，該距離L在給定的檢測器中也是固定的。現(xiàn)有偏轉(zhuǎn)型檢測器的測量范圍通常低于±1.0·10^-3差分折射率單位(DRIU)。