[發明專利]高度分散的沉淀二氧化硅

在審

• 申請號: 201880089516.4
• 申請日: 2018-02-23
• 公開（公告）號: CN111757850A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 托爾斯滕·戈特沙爾克-高迪希;塞巴斯蒂安·克勒納;克勞斯·奧博邁爾;阿希姆·施奈德
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;C08K3/36
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 杜升

本發明涉及高度分散的沉淀二氧化硅。本發明具體地涉及改性的沉淀二氧化硅，其特征在于，其顆粒的至少90％的粒徑不大于1pm。本發明進一步涉及一種適于制備所述改性的沉淀二氧化硅的方法，并且其特征在于二氧化硅的均勻原位改性與高性能濕研磨的組合。進一步描述了一種用于增強彈性體的方法，其中將根據本發明的改性的沉淀二氧化硅作為填料并入。

技術領域

本發明涉及一種改性的沉淀二氧化硅，其特征在于，其至少90％的顆粒的粒徑不大于1μm并且其再分散性(即，在干燥二氧化硅之后通過激光衍射測定的1μm以下尺寸顆粒除以在干燥二氧化硅之前通過激光衍射測定的1μm以下尺寸顆粒的比率)是至少0.9，并且涉及一種適合于生產這些改性的沉淀二氧化硅并且具有二氧化硅的均勻原位改性與高性能液體研磨的組合的具體特征的方法，并且另外涉及這些改性的沉淀二氧化硅的用途。

背景技術

沉淀二氧化硅是經由沉淀過程以工業規模生產并在廣泛的應用中使用的硅的氧化物。來自沉淀過程的產物通常不具有必需的粒徑或它們需要經受進一步干燥，其中通過生產設定的產品特性如比表面積應該盡可能少地變化。因此，噴射研磨機或沖擊研磨機通常用于粉碎或研磨二氧化硅，并且噴霧干燥器、架式干燥器(rack dryer)、旋轉干燥器或噴嘴塔(nozzle tower)用于干燥它們。在執行這些過程步驟之后，沉淀二氧化硅的典型特性是它們的分散性差，這通常由粒徑分布中的粗部分證明。

沉淀二氧化硅的已有制造商越來越多地尋求開發高度分散的二氧化硅(HDS類型)。典型的實例是來自Evonik的5000GR或7000GR。這些二氧化硅通常用作汽車輪胎的增強填料。

在二氧化硅中實現易分散性的通常方式是干預沉淀過程，例如，如在來自Evonik的EP 0 901 986 A1或EP 1 525 159 A1中所描述的。這些HDS類型的特征在于粒徑測量中減少的粗部分。然而，不可能以這種方式生產不具有粗部分的產物。

作為沉淀二氧化硅的分散性的量度，例如，Evonik使用wk系數，其基于通過激光衍射測量的粒徑分布(例如，參見EP 0 901 986 A1)。沉淀二氧化硅的散射光圖像的評估允許在約40nm-500μm的寬測量范圍內測定粒徑的分布。wk系數表示未粉碎的非常粗的二氧化硅顆粒的峰高(其最大值在1-100μm范圍中)與具有0-1μm粒徑的粉碎顆粒的峰高的比率。在后一類別中非常小的顆粒在橡膠化合物中產生了良好的分散。因此，wk系數是沉淀二氧化硅的分散性的量度。沉淀二氧化硅的wk系數越低，沉淀二氧化硅越容易分散。來自現有技術的容易分散的對比二氧化硅的粒徑分布的測量已得出wk系數值為3.4至10以上(例如，參見EP0 901 986A1)。

另一方面，在EP 0 901 986 A1和WO 2004/014797 A1中，Evonik公開了具有3.4的wk系數的更容易分散的沉淀二氧化硅。然而，未粉碎的非常粗的二氧化硅顆粒的測量峰，以及EP 0 901 986 A1的圖1-5中所示的曲線和闡述的1的wk系數的值，表明其中提及的本發明的二氧化硅同樣含有大部分的具有1-100μm范圍內的最大粒徑的粗顆粒。因此，此處出現雙峰粒徑分布(例如，參見EP 0 901 986中的第[0035]段)

EP 1 348 669 A1還涉及具有窄粒徑分布的精細分散的二氧化硅以及用于生產它們的方法。這同樣報道了針對公開的沉淀二氧化硅3.4的wk系數(參見第[0040]b段)，并且指出在95％的顆粒中直徑40μm，但是僅在5％中10μm(參見第[0027]段)。換句話說，這意味著95％的二氧化硅顆粒具有大于10μm的粒徑。