[發明專利]在高壓釜中不結殼制備共聚酰胺的方法

有效

• 申請號: 201880082458.2
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN111542561B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: J-F.蒂埃里;C.穆瓦諾;R-G.奧貝爾
• 申請（專利權）人: 波利泰克尼簡易股份公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 初明明;彭昶

1.一種生產共聚酰胺的方法，該共聚酰胺包含小于50摩爾％的對苯二甲酰己二胺單元，所述方法包括：

(a)將水性溶劑和單體己二酸、對苯二甲酸和己二胺或其鹽引入蒸發器中以獲得混合物；

(b)在該蒸發器中通過蒸發該溶劑的至少一部分來濃縮在步驟(a)中獲得的該混合物，以獲得濃縮混合物；

(c)將步驟(b)中獲得的該濃縮混合物轉移到高壓釜中；

(d)在至少1.2MPa的壓力下通過將溫度升高至高于該共聚酰胺熔點的溫度，使該高壓釜中的這些單體聚合；

(e)通過減壓釋放該高壓釜中的壓力；

(f)使聚合在該高壓釜中繼續進行；以及

(g)將步驟(f)中獲得的該共聚酰胺制粒；

其中

步驟(d)+(e)+(f)的總持續時間少于6小時，且

該共聚酰胺包含30摩爾％至40摩爾％的聚酰胺6T單元和60摩爾％至70摩爾％的聚酰胺66單元。

2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(c)+(d)+(e)+(f)+(g)的總持續時間少于6小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其中該溶劑是水。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中該方法進一步包括在步驟(a)之前提供第一水溶液和第二水溶液，該第一水溶液包含等摩爾量的己二胺和己二酸，其總濃度為40重量％至68重量％，該第二水溶液包含等摩爾量的己二胺和對苯二甲酸，其總濃度小于50重量％；并且在步驟(a)中將該第一水溶液和該第二水溶液引入該蒸發器中。

5.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中以步驟(a)中獲得的該混合物中對苯二甲酸與己二酸的摩爾比小于1的方式，將這些單體引入該蒸發器中。

6.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟(a)中獲得的該混合物進一步包含限鏈劑，其濃度為50至80mmol/kg最終聚合物。

7.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟(a)中獲得的該混合物進一步包含限鏈劑，其濃度為70mmol/kg最終聚合物。

8.根據權利要求6所述的方法，其中所述限鏈劑是乙酸。

9.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟(a)中獲得的該混合物進一步包含消泡劑。

10.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟(a)中獲得的該混合物進一步包含消泡劑，其濃度為10至20ppm。

11.根據權利要求9所述的方法，其中該消泡劑是基于聚二甲基硅氧烷的化合物。

12.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中高于該共聚酰胺熔點的最終溫度為至少288℃。

13.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中減壓期間的最高溫度在288℃至295℃的范圍內，和/或其中在步驟(e)期間，由步驟(d)獲得的該反應混合物的溫度高于該共聚酰胺的熔點。

14.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟(f)進行10至20分鐘，最終溫度為291℃至295℃。

15.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中在步驟(d)期間該高壓釜中的壓力為至少1.5MPa。

16.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所生成的共聚酰胺的熔點為272℃至290℃。

17.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所生成的共聚酰胺的熔點為274℃至288℃。