[發(fā)明專利]連續(xù)制備環(huán)狀碳酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201880082059.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111615510B | 公開（公告）日： | 2023-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 弗蘭克·弗根斯特;桑德·勞倫蒂斯 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 新綠色世界有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D317/26 | 分類號(hào)： | C07D317/26 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 李珊珊 |
| 地址： | 荷蘭*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 連續(xù) 制備 環(huán)狀 碳酸 方法 | ||
1.在由鹵化物活化的負(fù)載型二聚鋁salen配合物存在下，通過使環(huán)氧化合物與二氧化碳反應(yīng)來連續(xù)制備環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物的方法，包括以下步驟：
(a)使二氧化碳與環(huán)氧化合物在液態(tài)環(huán)狀碳酸酯和由鹵化物活化的負(fù)載型二聚鋁salen配合物的懸浮液中接觸，其中環(huán)氧化合物與二氧化碳反應(yīng)生成環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物并且部分負(fù)載型二聚salen配合物失活；
(b)從負(fù)載型二聚鋁salen配合物中分離出部分環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物，以獲得包含環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物、二氧化碳、環(huán)氧化合物和鹵化物的混合物；
(c)從環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物中分離出鹵化物，以獲得純化的環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物；以及
(d)使用在步驟(c)中所獲得的全部或部分鹵化物來活化已失活的負(fù)載型二聚salen配合物；
其中所述環(huán)氧化合物具有2至8個(gè)碳原子；
其中所述負(fù)載型二聚鋁salen配合物由下式表示：
其中S表示通過亞烷基基團(tuán)連接至氮原子的固體載體，其中所述負(fù)載型二聚鋁salen配合物由鹵化物活化，并且其中X1是叔丁基，X2是氫，并且其中Et是具有1至10個(gè)碳原子的烷基基團(tuán)；
其中所述鹵化物是芐基鹵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(a)中的溫度在20和150℃之間，壓力在0.1和0.5MPa之間，并且其中溫度低于在選定壓力下產(chǎn)物的沸騰溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(a)在連續(xù)運(yùn)行的攪拌反應(yīng)器中進(jìn)行，其中將二氧化碳和環(huán)氧化合物連續(xù)供應(yīng)至所述反應(yīng)器，并且其中將部分所述環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物連續(xù)取出作為部分液態(tài)料流。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述環(huán)氧化合物是氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯、氧化戊烯、縮水甘油或氧化苯乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(b)中所述的分離利用所述環(huán)狀碳酸酯和所述負(fù)載型二聚鋁salen配合物之間不同的質(zhì)量密度和/或尺寸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中通過過濾器進(jìn)行步驟(b)所述的分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中使用離心力進(jìn)行步驟(b)所述的分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，其中通過蒸餾進(jìn)行步驟(c)，并且其中在蒸餾步驟中，將包括二氧化碳、鹵化物、環(huán)氧化合物和環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物的混合物分離成二氧化碳、鹵化物、環(huán)氧化合物和環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物的分離料流。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中將在步驟(b)中所獲得的混合物中環(huán)氧化合物的含量降低，以獲得具有降低的環(huán)氧化物含量的混合物，所獲得的混合物在蒸餾步驟(c)中分離。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中在第二反應(yīng)步驟中，在負(fù)載型二聚鋁salen配合物存在下，通過使所述環(huán)氧化合物與二氧化碳接觸來實(shí)現(xiàn)環(huán)氧化合物的減少。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，其中在進(jìn)行步驟(a)時(shí)，通過與鹵化物接觸來活化已失活的負(fù)載型二聚鋁salen配合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述環(huán)狀碳酸酯產(chǎn)物存在下，通過使已失活的負(fù)載型二聚鋁salen配合物與鹵化物接觸，在分開的步驟(e)中活化已失活的負(fù)載型二聚鋁salen配合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中在步驟(e)中，鹵化物與負(fù)載型二聚鋁salen配合物的摩爾比大于5:1。
14.根據(jù)權(quán)利要求12-13中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(a)和步驟(e)在兩個(gè)或更多個(gè)并聯(lián)運(yùn)行的反應(yīng)器中進(jìn)行，并且當(dāng)在一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行步驟(e)時(shí)，在至少一個(gè)剩余的反應(yīng)器中進(jìn)行步驟(a)。
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