[發(fā)明專利]分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201880079730.1
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN111527399A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 邁克爾·菲茨杰拉德;伊拉克利斯·帕帕斯;讓-弗朗索瓦·加亞爾;馬爾科·阿爾西納科爾巴蘭
• 申請（專利權）人: 高露潔-棕欖公司;西北大學
• 主分類號: G01N23/087
• 分類號: G01N23/087
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;陳九洲

本公開包含一種量化和/或評估潔齒劑中的金屬離子的方法，其中所述方法包括使所述潔齒劑經(jīng)受X射線吸收光譜法(XAS)，并且其中所述XAS用于測量和/或評估所述潔齒劑中的所述金屬離子。還公開了基于潔齒劑的金屬離子含量的評估和量化而選擇和篩選潔齒劑的方法。

背景技術

牙膏通常含有錫(Sn)和鋅(Zn)化合物以提供抗微生物功能。雖然已充分確定了牙膏配方中的金屬的初始化學形式(例如SnF2、ZnO)，但是尚不清楚它們是否能按原樣保留在最終產(chǎn)品中。原始組成的變化是與牙膏中存在的許多化合物(包括甘油、磨料、穩(wěn)定劑、多糖和磷酸鹽)相互作用的結(jié)果。當糊劑被口腔內(nèi)部的唾液稀釋時，金屬的化學形態(tài)會發(fā)生進一步變化。

X射線吸收光譜法(XAS)是一種強大的結(jié)構(gòu)工具，用于探測多種樣品類型中的金屬的局部配位環(huán)境。簡而言之，XAS使用高能X射線(由同步輻射源生成)來激發(fā)特定原子的核心電子。吸收曲線提供了有關氧化態(tài)、配位幾何形狀和與附近原子的埃級距離的信息。無論樣品的物理狀態(tài)如何，都可以使用XAS，并且不需要在分析前進行摻偽或準備。XAS常用于環(huán)境科學中，其中關注的是原始環(huán)境樣品中的金屬形態(tài)。

當前，需要一種技術來更好地分析潔齒劑配制品中的金屬離子，因為與最終潔齒劑配制品相比，在實驗室環(huán)境中測試的配制品可能有所變化。

發(fā)明內(nèi)容

申請人已驚訝地發(fā)現(xiàn)，可以使用X射線吸收光譜(XAS)檢測技術以便分析潔齒劑組合物中的金屬離子(例如，亞錫和鋅)。這種檢測技術允許分析潔齒劑中金屬離子(例如，錫、鋅)的相互作用，然后可以允許優(yōu)化這些相互作用以開發(fā)更有效的配制品。X射線吸收光譜法是一種極其強大的工具，用于在沒有樣品摻偽的情況下直接檢查潔齒劑中的金屬形態(tài)。因為可以直接檢查潔齒劑，而不僅僅是在實驗室環(huán)境中制成的可能不含有可能影響金屬離子形態(tài)的輔助組分的漿料或制劑，所以使用XAS有可能提供改進的金屬形態(tài)分析，例如在最終潔齒劑產(chǎn)品中。

這里，在一個方面，本發(fā)明使用X吸收光譜法(XAS)、熱力學平衡形態(tài)和從頭算來提供通用牙膏和化合物混合物中的Sn和Zn的配位環(huán)境，以便確定可能影響口腔微生物群落的化學物種。因為它是一種元素特定的方法，因此復雜混合物中輔助成分的干擾通常很小。這些特性使XAS成為探測潔齒劑中錫和鋅形態(tài)的理想工具。

在一個方面，本發(fā)明提供了一種使用XAS直接在潔齒劑上量化和/或評估潔齒劑中的金屬離子源的方法。例如，在這個方面，XAS可用于確定亞錫和/或鋅的形態(tài)。

在另一方面，本發(fā)明提供了一種選擇或篩選潔齒劑的方法，其中將XAS直接應用于潔齒劑以評估和/或量化金屬離子形態(tài)，并且其中選擇潔齒劑以便基于使用XAS確定金屬形態(tài)來進一步生產(chǎn)和/或商業(yè)化。

在又一方面，本發(fā)明提供了使用XAS在測試的潔齒劑上獲得或開發(fā)的組合物。

附圖說明

圖1是所分析的潔齒劑樣品的XANES光譜(彩色線)和添加H₂O₂后的XANES光譜。

圖2是本研究中使用的潔齒劑樣品的主成分分析的輸出。左：每個成分對解釋的數(shù)據(jù)變異的貢獻。右：每個樣品在成分矩陣中的投影。

圖3提供了使用從樣品集中識別的主成分擬合已知參考物的嘗試。

圖4提供了在PCA和目標轉(zhuǎn)換后實驗確定的潔齒劑樣品的形態(tài)信息。

具體實施方式

在一個方面，本發(fā)明涉及量化和/或評估潔齒劑中的金屬離子(例如Sn(II))源的存在和形態(tài)。在一個方面，本發(fā)明涉及方法1，一種量化和/或評估潔齒劑(例如牙膏)中的金屬離子源的方法，其中所述方法包括使所述潔齒劑經(jīng)受X射線吸收光譜法(XAS)，其中所述XAS用于量化和/或評估所述潔齒劑中的所述金屬離子。

舉例來說，方法1包括以下各項：