[發(fā)明專利]制備納米顆粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201880079088.7
• 申請(qǐng)日: 2018-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111447991B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: R·F·里迪;J·E·洛特;G·E·威斯勒;M·C·希爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: BLH生態(tài)概念有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B01J3/00
• 分類號(hào): B01J3/00;B01J19/22;B01J19/28
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 黃曉升

一種制備物質(zhì)的納米顆粒的方法，包括：在第一室中，形成物質(zhì)在流體中的分散體，并使所述流體進(jìn)入超臨界狀態(tài)；將所述分散體從所述第一室通過(guò)冷卻設(shè)備或進(jìn)入第二室的冷卻區(qū)，其中所述冷卻設(shè)備或冷卻區(qū)設(shè)置為將所述分散體的溫度降低至所述流體形成固體顆粒的溫度以下，以便形成所述物質(zhì)的納米顆粒，其中所述第二室包括設(shè)置為接收所述流體的固體顆粒及所述物質(zhì)的納米顆粒的表面；允許所述第二室中壓力降低和溫度升高中的至少一個(gè)，使得所述固體顆粒轉(zhuǎn)變成氣態(tài)，除去氣態(tài)述流體并使所述納米顆粒保留在所述表面上；以及從所述表面收集所述納米顆粒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備各種物質(zhì)的納米顆粒的方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種應(yīng)用超臨界流體制備物質(zhì)的納米顆粒的方法，以及一種形成和收集所制備的納米顆粒的新方法。

背景技術(shù)

為了滿足日益增長(zhǎng)的對(duì)小顆粒，特別是納米顆粒的商業(yè)需求，并充分利用這些顆粒在越來(lái)越多種類的應(yīng)用中所具有的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)研制出制造這些顆粒的機(jī)械的和化學(xué)的方法。對(duì)微米級(jí)或納米級(jí)顆粒的需求在制藥、藥妝及食品領(lǐng)域日益增長(zhǎng)。此外，對(duì)于包括有機(jī)、無(wú)機(jī)、離子和有機(jī)金屬材料在內(nèi)的微米級(jí)或納米級(jí)顆粒，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了顯著的商業(yè)利益。

在不斷探索和改進(jìn)的技術(shù)中，包括多種利用超臨界二氧化碳(scCO₂)的特性和環(huán)境制備納米顆粒的方法，其中應(yīng)用最廣泛的有快速膨脹超臨界溶液(Rapid ExpansionSupercritical Solution,RESS)和超臨界反溶劑法(Supercritical Antisolvent,SAS)。對(duì)于在超臨界CO₂中具有合理溶解度的那些溶質(zhì)，RESS方法的變化占主導(dǎo)地位。在RESS中，溶液通過(guò)噴嘴吹入以允許壓力快速下降，這導(dǎo)致溶質(zhì)的過(guò)飽和和固體顆粒的沉淀。對(duì)于在超臨界CO₂中溶解度低的那些溶質(zhì)，SAS方法占主導(dǎo)地位。在良溶劑中制成溶液，然后將其與超臨界CO₂快速混合。隨后，超臨界CO₂起到反溶劑的作用并除去原溶劑，留下小顆粒固體殘留物。

最終粉末的回收仍然限制了這些系列方法中的任意一個(gè)。在RESS中，對(duì)于在scCO₂中具有高溶解度的溶質(zhì)，由于膨脹氣體中的濃度高，并且會(huì)導(dǎo)致獲得的顆粒可能比需要的大。如果溶質(zhì)的溶解度低，則膨脹比和過(guò)飽和高，并且會(huì)產(chǎn)生非常小的顆粒。然而，這種產(chǎn)生非常小顆粒的能力的代價(jià)是有限的回收，因?yàn)楣腆w顆粒的濃度在非常大量的膨脹氣體中非常低。典型的方法膨脹至固定的體積，以便隨后回收小顆粒。這些方法通常還會(huì)制備出大小變化的顆粒，通常需要過(guò)濾以從生產(chǎn)線中分離出具有所需大小的顆粒。典型的RESS方法的多階段要求，加上小顆粒因難以獲取而通常需要大規(guī)模過(guò)濾，因此對(duì)建立有效的連續(xù)化方法構(gòu)成了重大障礙。因此，RESS方法主要是一批而不是連續(xù)的。

SAS方法也具有類似的限制。選擇良溶劑作為初始溶劑，但是需要大量的scCO₂來(lái)除去所有的溶劑，并且隨后導(dǎo)致非常高的膨脹比。正如RESS方法的狀況一樣，SAS方法的制約造成了難以在連續(xù)方法中維持的環(huán)境，而這是生產(chǎn)大量小顆粒所必需的。

因此，仍然非常需要用于生產(chǎn)各種物質(zhì)的納米顆粒的有效和連續(xù)的方法。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)本發(fā)明的方法示出了材料科學(xué)領(lǐng)域的重大進(jìn)步。本發(fā)明方法的第一步類似于現(xiàn)有技術(shù)的第一步，但是在本發(fā)明中，提供了用于形成和收集所需納米顆粒的新的和非常有效的步驟。