[發明專利]用于制造二氟乙酰氯的方法和中間體

在審

• 申請號: 201880070105.0
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN111372908A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: E.施米特;J.堯恩宙斯
• 申請（專利權）人: 索爾維公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/12;C07C43/225;C07C51/58;C07C43/192;C07C53/48
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 李進;林毅斌

本發明涉及一種用于制造二氟乙酰氯的方法和中間體。本發明進一步涉及一種用于制造農用化學活性化合物或藥物活性化合物的方法，該方法包括該用于制造二氟乙酰氯的方法和中間體以用于制造二氟乙酰氯或其中間體。

本申請要求歐洲申請號17189146.8的優先權，出于所有目的將所述申請的全部內容通過援引方式并入本申請。

本發明涉及一種用于制造二氟乙酰氯的方法和中間體。本發明進一步涉及一種用于制造農用化學活性化合物或藥物活性化合物的方法，該方法包括該用于制造二氟乙酰氯的方法和中間體以用于制造二氟乙酰氯或其中間體。

已知二氟乙酰氯可用作藥物活性化合物和農用化學活性化合物的中間體，并且可用作反應試劑、特別是用于將二氟甲基或二氟乙酰基引入有機化合物的試劑。通常由1-烷氧基-1，1，2，2-四氟乙烷制造的二氟乙酸氟化物經常被HF污染，HF在下游工藝中使用時即使處于痕量也可能引起副反應，并且還由于反應性的差異，因此在許多情況下沒有合適的二氟乙酰氯替代品。

EP 2554534 A1披露了由1-烷氧基-1，1，2，2-四氟乙烷制造二氟乙酰氯(DFAC)，其中在使反應能夠進行的溫度(該溫度據報道為至少50℃，并且實際上是200℃和更高)下使1-烷氧基-1，1，2，2-四氟乙烷與CaCl₂接觸。

現在出人意料地發現，通過使1-烷氧基-1，1，2，2-四氟乙烷與至少一種選自由SiCl₄、TiCl₄、ZnCl₂和AlCl₃組成的組的氯化物化合物反應可以將1-烷氧基-1，1，2，2-四氟乙烷轉化為DFAC。已經發現此反應在低溫例如室溫下很好地運行，除其他優點外，此反應由于能量節約和設備的較低復雜性而成本較低，具有較低的不想要的副產物如HF的風險，并且包括在液體或固體/液體介質中運行反應的選擇，而不必然在氣相中運行。已經進一步發現，反應可以是受控制的，如經由中間的如以下定義的式(III)逐步地進行，這改善了工藝控制、副反應、后處理和產率。

已經發現根據本發明的具有式(III)的新化合物是用于制造DFAC的有用的中間體。

在本發明中，單數名稱旨在包括復數；例如，“一種溶劑”旨在也表示“多于一種溶劑”或“多種溶劑”。

本發明的所有方面和實施例是可組合的。

在本發明的上下文中，術語“包含”旨在包括“由……組成”的含義。

當在特定的幾何結構中描繪鍵、特別是雙鍵時，這旨在還表示其他異構體形式以及其混合物。

本發明涉及一種用于制造具有式(I)的化合物或至少一種具有式(III)的化合物、或該具有式(I)的化合物和至少一種具有式(III)的化合物的混合物的方法，其中，使具有式(II)的化合物與至少一種選自由SiCl₄、TiCl₄、ZnCl₂和AlCl₃組成的組的氯化物化合物反應，

其中R¹選自下組，該組由以下各項組成：C₁-C₁₂-烷基、C₃-C₁₀環烷基、芳基和雜芳基，并且其中R²是F或Cl。