[發明專利]改進的HLB共聚物

有效

• 申請號: 201880069725.2
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN111295242B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: W.貝茨;C.弗蘭茨;M.基勒;M.葉;K.埃斯佩希德;S.史密斯;B.A.史密斯
• 申請（專利權）人: 西格馬－奧爾德里奇有限責任公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/287;B01J20/30;B01J20/32;B01D15/32;G01N1/40;G01N33/68
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 初明明;邵長準

用于固相萃取(SPE)的聚合物吸附劑，其包含通過共聚至少一種包括二乙烯基苯的疏水性單體和至少一種包括丙烯腈的親水性單體所形成的共聚物。還提供了包括二乙烯基苯?丙烯腈親水親脂平衡吸附劑的SPE柱。進一步提供了在常規和簡化的SPE技術中使用二乙烯基苯?丙烯腈親水親脂平衡吸附劑的方法。

相關申請的交叉引用

本申請要求2017年8月24日提交的美國臨時專利申請號62/549,771的優先權權益，其全部內容通過引用并入本文。

背景

分析化學內普遍存在的需求是開發樣品制備的“通用”方法，其可用于從環境和農業化學樣品到生物樣品、到藥物樣品、到食品和飲料的多種基質。這些樣品通常包括目標分析物以及不想要的或干擾分析物兩者。固相萃取(SPE)長期以來被用作樣品制備技術，其能夠通過去除不想要的分析物而簡化基質，以及目標分析物的痕量富集。

對于SPE應用，典型的吸附劑由二氧化硅、碳或其他通常用作液相色譜(LC)和HPLC填料的吸附劑組成。這些吸附劑最初被限于可從樣品中去除的不想要的分析物中，因為每種吸附劑對于一些類別的分析物可以很好地起作用，而對于其他類別的分析物則不能很好地起作用。另外，這些材料在使用前必須被活化或預處理以允許最佳性能，這增加了分析必需的另外步驟和時間。另外，如果在使用期間允許材料干燥，則性能可能喪失——稱為過干燥效應的問題。

盡管在任何給定的樣品中分析物的數量和種類提出了巨大的挑戰，但是用于固相萃取(SPE)的親水親脂平衡(HLB)聚合物的發現增加了通用SPE吸附劑概念的可行性。由于所涵蓋的分析物的通用性和廣泛范圍，HLB技術是最廣泛使用的SPE材料。HLB樹脂是由親水性單體和親脂性單體組成的共聚物。盡管仍被認為是反相吸附劑，但親水性單體的存在增加了極性分析物的保留，這允許單次萃取對寬范圍的分析物(例如，酸、中性物、堿、極性的和非極性的分析物)有效。

目前，市場上存在幾種HLB?SPE產品。最常見的HLB吸附劑是含有作為親水性組分的N-乙烯基吡咯烷酮(VP)和作為親脂性單體的二乙烯基苯(DVB)的共聚物。

盡管廣泛用于HLB?SPE應用，然而，乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物的性質限制了它們的有用性。這些乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物不是可重復的，并導致色譜分離方法中的保留和峰形可變性。乙烯基吡咯烷酮的水溶性導致乙烯基吡咯烷酮在懸浮聚合方法期間在共聚單體液滴/水界面處聚合。使用也廣泛用作懸浮聚合方法中的表面表面活性劑的乙烯基吡咯烷酮導致共聚物序列的不可再現性。因此，在球形多孔聚合物的較深孔中二乙烯基苯(疏水)表面的增加導致在多孔共聚物內的偏向的選擇性。這種偏向的選擇性限制了能夠有效吸附寬范圍的尺寸和化學性質的分析物的HLB吸附劑的開發。需要改進的HLB吸附劑，其可以有效且同時去除在尺寸和性質兩者上非常不同的分析物。

另外，常規SPE產品通常遵循具有5個步驟的傳統SPE工作流程：調節、平衡、加載、洗滌和洗脫。HLB吸附劑成功萃取多種分析物的能力可減少所需萃取的總數，然而該方法仍然相當耗時。雖然一些HLB吸附劑已經適于在簡化的方法中工作，但是仍然需要能夠萃取分析物而不需要調節和平衡步驟的改進的HLB吸附劑。

因此，開發可用于SPE和其他分離技術的新聚合物吸附劑是有用的。理想地，新聚合物將可用于在多種溶劑中且在寬pH范圍有效地同時萃取不同性質(包括酸，堿，中性分析物，強極性的、中等極性的和非極性的分析物)和不同尺寸(包括小分子和大分子)的分析物。這樣的新聚合物吸附劑應理想地抵抗許多常規吸附劑所見的過干燥效應，從而允許它們在簡化的工作流程中使用。

概述

本文提供用于固相萃取(SPE)的改進的親水親脂平衡聚合物吸附劑，其包括能夠同時吸附多種分析物的二乙烯基苯-丙烯腈共聚物。這樣的分析物可包括酸，堿，中性物、強極性的、中等極性的和非極性的分析物，并且可包括小分子、大分子或兩者的組合。